Информационный блок

Анализ неорганических веществ основан на взаимодействии отдельных ионов. Определенный катион с одним и тем же анионом дают одина­ковый продукт реакции независимо от того, в составе какого соединения они были до реакции. Это свойство позво­ляетустановить подлинность катио­нов или анионов в различных неорганических лекарственных веществах похарактерным для них реакциям.

Количество вещества, необходимое для определения иона рассчитывают по формуле:

Mr – молярная масса лекарственного вещества;

F – минимальное содержание определяемого иона, г;

Ar – атомная масса определяемого иона.

Например, для обнаружения иона натрия следует взять на анализ 1 мл раствора соли, содержащей 0,01-0,03 г иона натрия, подкислить разведенной уксусной кислотой, прибавить 0,5 мл раствора цинк-уранил-ацетата.

1. Рассчитываем содержание соли натрия, например, натрия хлорида в граммах:

2. Т.к. 0,025 г катиона натрия должно содержаться в 1 мл раствора, 0,25 г натрия хлорида растворяем в 10 мл воды очищенной.

3. К 1 мл полученного раствора, прибавляем 2-3 капли раствора кислоты уксусной разведенной и 0,5 мл раствора цинк-уранил-ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

1. Определение иона натрия

а) Отмеривают 1 мл 10%-ного раствора нат­рия сульфата, подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинк­-уранил-ацетата; образуется желтый кристаллический осадок:

NaCl + Zn[(UO₂)₃(CH₃COO)₈] + CH₃COOH+9H₂O→ NaZn[(UO₂)₃(CH₃COO)₉]∙9H₂O↓+HCl

б) Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.

2. Определение иона калия

а) К 1 мл 10%-ного раствора калия иодида прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора аце­тата натрия, 0,5 мл спирта этилового 95% и встряхивают. Постепенно выпадает белый кристаллический осадок:

Осадок растворяется в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

б) К 1 мл 10%-ного раствора калия иодида при­бавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты, 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок:

Na₃[Co(NO₂)₆] + 2KCl → K₂Na[Co(NO₂)₆]↓ + 2NaCl

в) Соль калия, внесенная в бесцветное пламя горелки окрашивает его в фиолетовый цвет.

3. Определение иона серебра

а) К 1 мл 2%-ного раствора серебра нитра­та прибавляют 2-3 капли разведенной хлористоводородной кислоты или раствора хлорида натрия; образуется белый творожистый оса­док, нерастворимый в азотной кислоте, растворимый в растворе аммиака:

AgNO₃ + NaCl → NaNO₃ + AgCl↓

AgCl + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

б) К 1 мл 2%-ного раствора серебра нитрата прибавляют раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем 2-3 капли раствора фор­мальдегида и нагревают. На стенках пробирки образуется блестящий налет металлического серебра:

2AgNO₃ + 2NH₄OH → Ag₂O↓ + 2NH₄NO₃ + H₂O

CH₂O + Ag₂O → 2Ag↓ + HCOOH

4. Определение иона магния

К 1 мл 5% раствора магния сульфата прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 0,5 мл раствора гидрофосфата натрия и 1 мл раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в уксусной кислоте:

MgSO₄ + Na₂HPO₄ + NH₄OH MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄ + H₂O

5. Определение иона кальция

а) К 1 мл 5% раствора кальция хлорида добавляют 1 мл раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ → CaC₂O₄↓ + 2NH₄Cl

Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, но растворим в разведенных минеральных кислотах.

б) Соль кальция, смоченная хлористоводородной кисло­той и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпич­но-красный цвет.

6. Определение иона цинка

а) К 2 мл нейтрального 5%-ного раствора цинка сульфата прибавляют 0,5мл раствора сульфида натрия. Образуется белый осадок:

ZnSO₄ + Na₂S → ZnS ↓ + Na₂SO₄

Осадок нерастворим в разведенной уксусной кислоте, но легко растворим в разведенной хлористоводородной кислоте.

б) К 2 мл 5%-ного раствора цинка сульфата прибавляют 0,5 мл раствора гексацианоферрата (II) калия (фер­роцианида калия); образуется белый студенистый осадок:

ZnSO₄ + K₄[Fe(CN)₆] → ZnK₂[Fe(CN)₆] ↓ + K₂SO₄

Осадок нерастворим в разведенной хлористоводородной кислоте.

7. Определение иона аммония

1 мл 1 %-ного раствора аммо­ния хлорида нагревают с 0,5 мл раствора гидроксида натрия. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

NH₄Cl + NaOH → NH₃ ↑ + H₂O

8. Определение иона висмута

а) Массу висмута нитрата основного (около 0,1 г) взбалтывают с 3 мл разведенной хлористоводородной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия. Появляется коричнево-черный осадок:

2Bi(NO₃)₃ +3Na₂S → Bi₂S₃↓ + 6NaNO₃

Осадок растворим в равном объеме концентрированной азотной кислоты.

б) Массу висмута нитрата основного (око­ло 0,1 г) взбалтывают с 5 мл разведенной серной кислоты и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора иодида калия, выпадает черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета:

Bi(NO₃)_{3 +} 3KI → BiI₃ ↓ + 3KNO₃

BiI₃ + KI → KBiI₄

9. Определение иона железа (II)

К 2 мл свежеприготовленного 5%-но­гораствора железа (II) сульфата прибавляют раствор сульфида аммония. Образуется черный осадок:

FeSO₄ + Na₂S → FeS ↓ + Na₂SO₄

Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

10. Определение иона железа (III)

а) К 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида прибавляют 5 мл воды, 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора гексацианоферрата (II) калия. Образуется синий осадок:

FeCl₃ + K₄[Fe(CN)₆] → KFe[Fe(CN)₆] ↓ + 3KCl

б) К 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида прибавляют 5 мл воды, 0,5 мл разведенной хлористоводородной кислоты и 1-2 капли раствора тиоцианата аммония. Появляется красное окрашивание:

FeCl₃ + 3NH₄NCS → Fe(NCS)₃ + 3NH₄Cl

в) К 1 мл 3% раствора железа (III) хлорида прибавляют 5 мл воды и 2-3 капли раствора сульфида аммония. Образуется черный осадок:

2FeCl₃ + 3(NH₄)₂S → Fe₂S₃ ↓ + 6NH₄Cl

Осадок растворим в разведенных минеральных кислотах.

11. Определение карбонат- (гидрокарбонат)-иона

а) К 0,2 г натрия карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл 10% раствора натрия карбоната (гидрокарбоната) прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Выделяются пузырьки диоксида углерода. При пропускании их через известковую воду образуется белый осадок кальция карбоната:

Na₂CO₃ + 2HCl → 2NaCl + H₂O + CO₂↑

Ca(OH)₂ + CO₂ → CaCO₃↓ + H₂O

б) К 2 мл 10%-ного раствора натрия карбоната прибавляют 54 капли насыщенного раствора сульфата магния, образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси):

4Na₂CO₃ + 4MgSO₄ + 4H₂O → 3MgCO₃∙ Mg (OH)₂∙3H₂O↓ + 4Na₂SO₄+ CO₂↑

в) Раствор натрия карбоната 10%-ный при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбоната).

12. Определение нитрат-иона

а) К 0,01 г натрия нитрата прибавляют несколько капельраствора дифениламина. Появляетсясинее окрашивание:

б) Натрия нитрат (около 0,005 г) не обес­цвечивает раствор перманганата калия, подкисленный серной кислотой (отличие от нитритов).

в) К 0,005г натрия нитрата прибавляют по2-3 капли водыи концентрированной серной кислоты, кусо­чек металлической меди и нагревают. Выделяются бурые пары диоксида азота:

Cu + 2NaNO₃ + 2H₂SO₄ → CuSO₄ + 2NO₂↑ + 2H₂O + Na₂SO₄

13. Определение нитрит-иона

а) К 0,002 г натрия нитрита прибавляют несколько капельраствора дифениламина. Появляетсясинее окрашивание:

б) К 1 мл 10%-ного раствора натрия нитрита прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты. Выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов):

2NaNO₂ + H₂SO₄ → NO↑ + NO₂↑ + Na₂SO₄ + H₂O

в) Несколько кристаллов антипирина раство­ряют в фарфоровой чашке в 2 капляхразведенной хлористоводородной кис­лоты, прибавляют 1 каплю 10%-ного раствора натрия нитрита. Появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов):

+ H2O

14. Определение фосфат-иона

а) К 2 мл нейтрального 5%-ного раствора натрия фосфата двузамещенного прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Образуется желтый осадок, растворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.

3AgNO₃ + Na₂HPO₄ → Ag₃PO₄↓ + 2NaNO₃ + HNO₃

б) К 2 мл 5%-ного раствора натрия фосфата двузамещенного в разведенной азотной кислоте прибавляют 2 мл раствора молибдата аммония и нагревают. Образуется жел­тый кристаллический осадок, растворимый в растворе аммиака.

H₃PO₄ + 21 HNO₃ + 12(NH₄)₂MoO₄ → (NH₄)₃PO₄∙12MoO₃↓ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O

15. Определение хлорид-иона

К 2 мл 0,5% раствора натрия хлорида прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака. При испытании подлинности гидрохлоридов органических оснований растворимость образовавшегося осадка хлорида серебра устанавливают после отфильтровывания и промывания его водой.

AgNO₃ + NaCl → NaNO₃ + AgCl↓

AgCl + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂O

16. Определение бромид-иона

а) К 1 мл 1% -ного раствора калия бромида прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:

б) К 1 мл 1%-ного раствора калия бромида, подкисленного азотной кислотой, прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Образуется желтоватый осадок, мало растворимый в растворе аммиака:

AgNO₃ + NaBr → NaNO₃ + AgBr↓

AgBr + 2NH₄OH → [Ag(NH₃)₂]Br + 2H₂O

17. Определение йодид-иона

а) К 2 мл 1%-ного раствора калия йодида прибавляют 0,2 мл разведенной серной кислоты, 0,2 мл раствора нитрита натрия или раствора хлорида железа (III) и 2 мл хлороформа. При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет:

2NaNO₂ + 2KI + 2H₂SO₄ → I₂ ↓ + 2NO↑ + K₂SO₄ + Na₂SO₄ + 2H₂O

б) К 2 мл 1%-ного раствора калия иодида прибавляют 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра. Образуется желтый творожистый осадок:

8HI + H₂SO₄ → 4I₂↑ + H₂S↑ + 4H₂O