Сущность метода. Железо – один из самых распространенных элементов

Железо – один из самых распространенных элементов. Определять его приходиться при анализе многих природных и технических материалов. Железо (III) осаждают действием аммиака в виде практически нерастворимого гидроксида Fe(OH)₃, кроме того, получается легко летучая аммонийная соль:

FeCl₃ + 3NH₄OH = Fe (OH)₃ + 3NH₄Cl

Аморфный осадок гидроксида железа (III) легко пептизируется. Поэтому его осаждение ведут в присутствии электролита- коагулятора и при нагревании. Но при повышенной температуре соединения Fe³⁺ легко гидролизуются с образованием основной соли и гидроксида:

FeCl₃ + 3H₂O = Fe (OH)₂Cl + HCl

Fe (OH)₂Cl + H₂O = Fe(OH)₃ + HCl

Получающийся при этом осадок пристает к стенкам стакана, плохо отфильтровывается и отмывается. Чтобы предотвратить гидролиз соли железа, раствор перед нагреванием подкисляют азотной кислотой, которая в процессе осаждения Fe³⁺ нейтрализуется аммиаком. Образующийся нитрат аммония играет роль электролита-коагулятора. Ион Fe³⁺ осаждают из достаточно концентрированного раствора, при этом аморфный осадок гидроксида

железа (III) получается менее объемистым, адсорбирует меньше примесей и легче отмывается от них. Чтобы еще более понизить адсорбцию осадком ионов Cl^-, раствор после осаждения разбавляют 1,5-2–кратным объемом горячей воды. Промывая осадок, удаляют примеси ионов хлора, которые при прокаливании могут образовать с осадком летучий хлорид железа.

Отфильтрованный, промытый и высушенный осадок прокаливают, гидроксид железа (III) разлагается:

2Fe (OH)₃ = Fe₂O₃ + 3H₂O

Таким образом, гравиметрической формой является оксид железа (III). Осадок прокаливают, не отделяя его от фильтра и не допуская слишком сильного и длительного прокаливания, так как при этом Fe₂O₃ частично восстанавливается до Fe₃O₄:

6 Fe₂O₃ = 4 F₃O₄ + O₂,

а это ведет к уменьшению массы осадка и к искажению результата анализа.

3. Приборы и реактивы: весы лабораторные типа АДВ-200, муфельная печь, электроплитка, эксикатор, фарфоровые тигли, тигельные щипцы, фильтр “белая лента”;

посуда стеклянная: химический стакан вместимостью 400 см³, стеклянная палочка, воронка;

растворы: хлорида железа (III), азотной кислоты с молярной концентрацией эквивалентов с (HNO₃) = 2 моль/дм³, аммиака с массовой долей растворенного вещества w (NH₄OH) = 10%, нитрата аммония с массовой долей растворенного вещества w (NH₄NO₃) = 2%, нитрата серебра с массовой долей растворенного вещества w (AgNO₃) = 10%.