Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
ТЕМА: «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I-VI АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП»
Вариант № 1 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».
Схема анализа смеси катионов I аналитической группы.
I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:
1) Проба на катион аммония:
На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.
II. АНАЛИЗ РАСТВОРА:
Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.
КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.
КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.
б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.
НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.
б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.
Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.
Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».
Проводят пробу на полноту удаления:
Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.
б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.
К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).
III. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
Вариант №2 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ».
Схема анализа смеси катионов II аналитической группы.
I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:
1) Проба на катионы II аналитической группы:
На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.
б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.
2) Проба на катион серебра:
На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.
КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.
II. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:
К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.
КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.
Проба на полноту осаждения:
В пробирку отфильтровать 0,5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.
Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.
б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.
Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.
III. АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)
1) Отделение ионов свинца:
Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.
КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.
2) Открытие ионов свинца:
Фильтрат делят на три части:
а) к первой части добавляют раствор калия йодида.
б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.
В) третья часть – для контроля.
КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.
б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.
IV. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
Вариант № 3 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ I И II АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП».
Схема анализа смеси катионов Iи II аналитических групп.
I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ:
1) Проба на катион аммония:
На часовое стекло с углублением поместить каплю контрольного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Появление красно – бурого осадка указывает на то, что в растворе содержится катион аммония.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что ион аммония в контрольном растворе отсутствует.
2)Проба на катионы II аналитической группы:
На часовое стекло поместить 1 каплю контрольного раствора и 1 каплю раствора хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Появление белого осадка указывает на то, что в растворе катионы II группы есть.
б) Отсутствие осадка указывает на то, что в растворе катионов II группы нет.
3) Проба на катион серебра:
На фильтровальную бумагу, пропитанную, раствором амидопирина и высушенную, нанести 1 каплю контрольного раствора.
КОНТРОЛЬ: а) Появление фиолетового пятна, переходящего в чёрное, указывает на то, что в контрольном растворе есть катионы серебра.
б) Отрицательная реакция указывает на то, что катионов серебра в растворе нет.
II. ОСАЖДЕНИЕ КАТИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:
К 2 мл контрольного раствора в маленьком химическом стаканчике по каплям по стеклянной палочке при энергичном помешивании прибавляют 2 н. хлороводородную кислоту до кислой реакции.
КОНТРОЛЬ: Кислую реакцию среды проверяют по покраснению синей лакмусовой бумажки.
Проба на полноту осаждения:
В пробирку отфильтровать 0,5мл раствора и прибавить несколько капель хлороводородной кислоты.
КОНТРОЛЬ: а) Выпадение белого осадка указывает на то, что катионы II группы осадились не полностью.
Что делать: Добавить в стаканчик ещё осадителя и снова проделать данную пробу, повторяя до отрицательной реакции.
б) Если белого осадка нет, то полнота осаждения катионов II группы достигнута.
Раствор фильтруют: на фильтре (осадок) – катионы II группы, в фильтрате (раствор) – катионы I группы.
III. АНАЛИЗ ОСАДКА: (Осадок может содержать катионы свинца и серебра)
1) Отделение ионов свинца:
Воронку с осадком ставят на чистую пробирку и выливают на осадок 2 мл кипящей воды.
КОНТРОЛЬ: В пробирку переходит ион свинца.
2)Открытие ионов свинца:
Фильтрат делят на три части:
а) к первой части добавляют раствор калия йодида.
б) ко второй части добавляют раствор хромата калия.
В) третья часть – для контроля.
КОНТРОЛЬ: а) появление жёлтого осадка в обеих пробирках указывает на наличие иона свинца в растворе.
б) если жёлтых осадков нет, то ионов свинца в растворе нет.
IV. АНАЛИЗ ФИЛЬТРАТА: (Катионы I группы)
Если в предварительных испытаниях катион аммония не открыт, то проводят реакции на калий и натрий.
КАЛИЙ: Взять часть фильтра и добавить к нему раствор винной кислоты, раствор ацетата натрия и немного спирта.
КОНТРОЛЬ: а) Появление осадка указывает на то, что в контрольном растворе есть ионы калия.
б) Отсутствие белого осадка указывает на то, что катионов калия в растворе нет.
НАТРИЙ: Микрокристаллоскопическая реакция с пикриновой кислотой.
КОНТРОЛЬ: а) Образование жёлтых игольчатых кристаллов выходящих из одной точки указывает на наличие ионов натрия.
б) Отсутствие таких кристаллов указывает на то, что ионов натрия в растворе нет.
Если открыли ион аммония в предварительных испытаниях.
Часть фильтрата помещают в тигель, упаривают и прокаливают на спиртовке, до удаления «белого дыма».
Проводят пробу на полноту удаления:
Часть остатка после прокаливания растворяют в воде и проверяют полноту удаления катионов аммония. Для этого на часовое стекло наносят каплю полученного раствора и каплю реактива Несслера.
КОНТРОЛЬ: а) Если выпадает красно – бурый осадок, то катион аммония удалён не полностью. Продолжают удаление до отрицательного результата реакции на катион аммония с реактивом Несслера.
б) Отсутствие красно – бурого осадка указывает на то, что катион аммония полностью удалён.
К сухому остатку добавляют 1 мл воды и в этом растворе открывают катионы калия и натрия (смотри выше).
V. СДЕЛАТЬ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ТОМ, КАКИЕ ИОНЫ СОДЕРЖАТЬСЯ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ.
Выбрать пробирки и часовые стёкла с положительными результатами реакций, подтверждающих открытые ионы и сдать результаты преподавателю.
Преподаватель проверяет решённую задачу по своим данным и если задача решена верно, принимает результат.
Вариант № 4 №АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»
Схема анализа смеси катионов III аналитической группы
Дата публикования: 2015-01-10; Прочитано: 721 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!