Натрия в природных водах методом пламенной фотометрии

Метод пламенной фотометрии, основанный на определении эмиссионного спектра химического элемента, является экспрессным аналитическим методом, позволяющим определять концентрацию элемента с точностью до 2-5%. Для получения эмиссионного спектра элемента, содержащегося в исследуемой водной пробе, данную пробу вводят в пламя. Излучение пламени направляется в монохроматор, где выделяется отдельная спектральная линия, характеристическая для данного химического элемента. По интенсивности данной спектральной линии, регистрируемой с помощью фотоэлемента, определяют концентрацию элемента в исследуемом растворе.

Фотометрическое определение калия и натрия проводят способом добавок. Используя способ добавок, иногда можно устранить влияние состава пробы на результаты анализа. Определение калия и натрия выполняют на пламенном фотометре "Флафо-4".

Реагенты:

1. Стандартный раствор хлорида калия, содержащий 50 мкг/мл калия.

2. Стандартный раствор хлорида натрия, содержащий 50 мкг/мл натрия.

Методика определения. Включают прибор и подготавливают его к работе. Предварительно убеждаются в существовании линейной зависимости величины фототока от концентрации раствора определяемого элемента в тех диапазонах концентраций натрия и калия, в которые входят концентрации этих элементов в анализируемом образце природной воды. Для этого готовят серию эталонных растворов: в пять мерных колбах вместимостью 50 мл наливают из бюреток возрастающие объемы исходных стандартных растворов хлоридов натрия и калия. Растворы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. При этом содержание натрия и калия в самом концентрированном из эталонных растворов должно быть примерно в два раза более высоким, чем ожидаемое содержание этих элементов в анализируемой пробе воды. (Необходимые для приготовления эталонных растворов объемы стандартных растворов указывает преподаватель).

После этого приступают к настройке измерительного прибора. Для этого сначала распыляют в пламя дистиллированную воду и устанавливают стрелки измерительных приборов на нулевое деление с помощью потенциометров нулевой точки (со значком O). Затем распыляют растворы с максимальной концентрацией и выводят стрелки измерительных приборов на отметку 100 при помощи переключателей выбора диапазонов измерения и потенциометров тонкой настройки со значком D. Вновь распыляют дистиллированную воду и проверяют, возвращаются ли при этом стрелки приборов на нулевое деление. Если этого не происходит, выводят стрелку на “0” при помощи потенциометров со значком O. Еще раз распыляют растворы с максимальной концентрацией калия и натрия. Если стрелки при этом не возвращаются на отметку 100, то их устанавливают при помощи потенциометров со значком D. Настройку повторяют до тех пор, пока стрелки не будут возвращаться на отметки 0 и 100 просто при распылении растворов без подстройки потенциометрами. После этого фотометрируют эталонные растворы в порядке возрастания концентрации и строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают числовые значения концентраций эталонных растворов, а по оси ординат - показания приборов. Полученный график должен быть прямолинейным.

Убедившись в существовании линейной зависимости фототока от концентраций натрия и калия в растворах, распыляют в пламя анализируемую воду, чтобы проверить входят ли концентрации натрия и калия в анализируемой воде в тот диапазон изменения концентраций, который отражен на градуировочном графике. Если при распылении анализируемой воды стрелка выходит за деление 100 (“зашкаливает”), то анализируемый раствор разбавляют дистиллированной водой так, чтобы при распылении разбавленного образца стрелка останавливалась в средней части шкалы.

После этого приступают к определению содержания натрия и калия в анализируемой воде. Растворы для определения калия и натрия по способу добавок готовят в трех мерных колбах вместимостью 50 мл. В первую колбу наливают 25 мл анализируемой воды и доводят дистиллированной водой до метки. Во вторую и третью колбы также наливают по 25 мл анализируемой воды, а затем вводят добавки стандартного раствора соли натрия и стандартного раствора соли калия. Рекомендуемые объемы добавляемых стандартных растворов приведены в таблице 8. Доводят объем второго и третьего растворов до метки дистиллированной водой. Фотометрируют растворы при тех же условиях, при которых проводили калибровку измерительных приборов.

Таблица 8. Состав растворов для определения содержания калия и натрия в природной воде способом добавок.

Стандартный раствор	Объем добавляемого стандартного раствора, мл
	Раствор 1 (С0)	Раствор 2 (С1)	Раствор 3(С2)
Хлорида натрия	–	5.0	10.0
Хлорида калия	–	2.5	5.0

Строят графики зависимости показаний прибора (интенсивности излучения пламени) от концентраций добавок натрия и калия в растворах 1, 2 и 3. При этом условный ноль координат будет соответствовать раствору 1, так как в него не вводились добавки. Через три точки, одна из которых лежит на оси ординат, проводят прямую до пересечения с осью абсцисс (см. рисунок). Длина отрезка от условного нуля координат до точки пересечения прямой с осью абсцисс соответствует концентрации С_х катионов натрия или калия в растворе 1. Для определения концентраций катионов этих металлов в анализируемой воде С_х нужно умножить на два, так как при приготовлении раствора 1 анализируемую воду разбавили дистиллированной водой в два раза.