Производные дитиофосфорной кислоты

КАРБОФОС

Токсическое действие на организм:

Основные симптомы из-за нарушения действия АХЭ:

Беспокойство, мышечные подергивания, затрудненное дыхание, судороги, саливация, бронхоспазмы.

Первая помощь: промывание желудка, солевое слабительное, форсированный диурез, подкожно атропин до сухости во рту, переливание крови.

Предварительные испытания:

Холинэстеразная проба:

[(CH3)3-N-CH2-CH2O-C(O)-CH3]OH + ХЭ à [(CH3)3-N-CH2-CH2OН]OH + CH3COOH

Фермент ХЭ инактивируется и АХ накапливается в организме.

ХЭ-проба с использованием индикаторной смеси: берут 2 пробирки или фарфоровые чашки. 1 пробирка – исследуемая кровь или жидкость из б/м; 2 – контроль. В 1-ую помещают плазму исследуемой крови, индикатор – буферная смесь (БТС ил БФС), во 2-ую помещают лошадиную сыворотку (или сам фермент ХЭ) + инд.буф.смесь. В обе пробирки добавляют АХ и термост. В теч 30’ при t = 37ºС. Сравнивают окраски. В контроле: красная à желтая, в опыте: первоначальная окраска сохраняется.

Получение ацетилгидроксамовой кислоты:

[(CH3)3-N-CH2-CH2O-C(O)-CH3]OH + NH2OH à [(CH3)3-N-CH2-CH2OН]OH + СН3C(O)NHOH

СН3C(O)NHOH + FeCl3 à [CH3C(O)NHO]3Fe красное или крас-корич окрашивание.

Образование ацетилгидроксамовой кислоты возможно только в случае наличия сложноэфирной группы, т.е. когда ХЭ угнетена, будет появляться окрашивание.

Общие исследования на ФОС

1) ТСХ-скрининг ФОС

Изолирование: б/м измельчают и заливают смесью ацетон: этанол: вода (2:2:1). Подкисляют щавелевой кислотой до рН=4,5. Настаивают в течение 4 часов при перемешивании. Извлечение сливают, фильтруют. От жиров освобождаются вымораживанием. Затем экстрагируем х/формом, предварительно водяную фазу насыщают 25% р-ром NaCl. Экстрагируют дважды, обесцвечивают извлечение активированным углем.

Пластинки: «Силуфол» или др.

Система: бензол.

1. пластинка выдерживается в бромной камере 2-3’ (избыток брома удаляют персульфатом аммония и t). Обрабатывают 1% р-ром FeCl3 в этаноле и 1% р-ром сульфосалициловой кислоты в этаноле. Эффект: белые или желтоватые пятна нп розовом фоне. Роз.фон – сульфосалициловая к-та+ FeCl3. Если положительный результат переходят ко 2-му этапу.

2. Пластинка делится на 2 части. В каждой части помещают извлечения и р-ры метчиков. 1зона – дихлофос, 2 – метафос, 3 – карбофос. Система: бензол. Последовательность проявления: 1зона – р-р резорцина в щелочи и затем t à красные пятна. 2 зона – спиртовой р-р NaOH à желтые пятна. 3 зона – р-р хлористого палладия в HCl à желто-бурые пятна при наличии карбофоса.

Обнаружение фосфора в извлечении:

Извлечение подвергают минерализации смесью 2-х кислот или смесью Na2CO3 и пероксида Na. Минерализат исследуют на Р. Р-ции (см. фосфид цинка).

Газохроматографическое исследование ФОС:

Используют высокополярные жидкие фазы (силикон ХЕ-60, хроматон). Детектор: селективный термоионный.
Частные методы обнаружения ФОС: