Инструментальные (физико-химические) методы анализа

Общая характеристика инструментальных (физико-химических) методов анализа, их классификация, достоинства и недостатки.

Оптические методы анализа.

Общий принцип метода. Классификация оптических методов анализа (по изучаемым объектам, по характеру взаимодействия электромагнитного излучения с веществом, по используемой области электромагнитного спектра, по природе энергетических переходов).

Молекулярный спектральный анализ в ультрафиолетовой и видимой области спектра.

Сущность метода. Цвет и спектр. Основные законы светопоглощения Бугера. Объединённый закон светопоглощения Бугера-Ламберта-Беера-Бернара. Оптическая плотность (А) и светопропускание (Т), связь между ними. Коэффициент поглощения света (к) и коэффициент погашения - молярный (Σ) и удельный (Е^1%_1см); связь между молярным коэффициентом погашения и коэффициентом поглощения света (к=2,3 Σ). Аддитивность оптической плотности, приведённая оптическая плотность. Принципиальная схема получения спектра поглощения.

Понятие о происхождении электронных спектров поглощения; особенности электронных спектров поглощения органических и неорганических соединений.

Методы абсорбционного анализа; колориметрия, фотоэлектроколориметрия, спектрофотометрия.

Колориметрия. Метод стандартных серий, метод уравнивания окрасок, метод разбавления. Их сущность. Применение в фармации.

Фотоколориметрия, фотоэлектроколориметрия. Сущность методов, достоинства и недостатки, применение.

Количественный фотометрический анализ. Условия фотометрического определения (выбор фотометрической реакции, аналитической длины волны, концентрации раствора и толщины поглощающего слоя, использование раствора сравнения). Определение концентрации анализируемого раствора: метод градуировочного графика, метод одного стандарта, определение концентрации по молярному (или удельному) коэффициенту погашения, метод добавок стандарта. Определение концентраций нескольких веществ при их совместном присутствии.

Дифференциальный фотометрический анализ. Сущность метода, способы определения концентраций (расчётный метод, метод градуировочного графика).

Погрешности спектрофотометрического анализа, их природа, устранение.

Экстракционно-фотометрический анализ. Сущность метода. Условия проведения анализа. Фотометрические реакции в экстракционно-фотометри-ческом методе. Применение метода.

Понятие о фотометрическом титровании.

Люминесцентный анализ.

Сущность метода. Классификация различных видов люминесценции.

Флуоресцентный анализ. Природа флуоресценции. Основные характеристики и закономерности люминесценции: спектр флуоресценции, закон Стокса-Ломмеля, правило зеркальной симметрии Левшина, квантовый выход флуоресценции, закон (правило) С.И. Вавилова.

Количественный флуоресцентный анализ: принципы анализа, условия проведения анализа, люминесцентные реакции. Способы определения концентрации вещества (метод градуировочного графика, метод одного стандарта). Применение флуоресцентного анализа.

Экстракционно-флуоресцентный анализ.

Титрование с применением флуоресцентных индикаторов.

Хроматографические методы анализа.

Ионообменная хроматография. Сущность метода. Иониты. Ионообменное равновесие. Методы ионообменной хроматографии. Применение ионообменной хроматографии.

Газовая (газожидкостная и газоадсорбционная) хроматография. Сущность метола. Понятие о теории метода. Параметры удерживания. Параметры разделения (степень разделения, коэффициент разделения, число теоретических тарелок). Влияние температуры на разделение. Практика метода. Особенности проведения хроматографирования. Методы количественной обработки хроматограмм (абсолютной калибровки, внутренней нормализации, внутреннего стандарта).

Понятие о комбинированных методах: хромато-масс-спектрометрия, хроматоспектрофотометрия.

Жидкостная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография. Сущность метода. Применение высокоэффективной жидкостной хроматографии в фармации.

Электрохимические методы анализа.

Общие понятия. Классификация электрохимических методов анализа. Методы без наложения и с наложением внешнего потенциала: прямые и косвенные электрохимические методы.

Кондуктометрический анализ (кондуктометрия).

Принцип метода, основные понятия. Связь концентрации растворов электролитов с их электрической проводимостью.

Прямая кондуктометрия. Определение концентрации анализируемого раствора по данным измерения электропроводности (расчётный метод, метод градуировочного графика).

Кондуктометрическое титрование. Сущность метода. Типы кривых кондуктометрического титрования.

Понятие о высокочастотном кондуктометрическом титровании.

Потенциометрический анализ (потенциометрия).

Принцип метода. Определение концентрации анализируемого раствора в прямой потенциометрии (метод градуировочного графика, метод стандартных добавок). Применение прямой потенциометрии.

Потенциометрическое титрование. Сущность метода. Кривые потенциометрического титрования (интегральные, дифференциальные, кривые титрования по методу Грана). Применение потенциометрического титрования.

Полярографический анализ (полярография).

Общие понятия, принцип метода. Полярографические кривые, потенциал полуволны, связь величины диффузионного тока с концентрацией. Количественный полярографический анализ; определение концентрации анализируемого раствора (метод градуировочного графика, метод стандартных растворов). Условия проведения полярографического анализа. Применение полярографии.

Амперометрическое титрование.

Сущность, метода. Условия проведения амперометрического титрования. Кривые амперометрического титрования, Применение амперометрического титрования. Понятие об амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами.

Понятие об электрогравиметрическом анализе.

Кулонометрический анализ.

Принципы метода. Прямая кулонометрия. Сущность прямой кулоно-метрии при постоянном потенциале. Способы определения количества электричества, прошедшего через раствор в прямой кулонометрии.

Кулонометрическое титрование. Сущность метода. Условия проведения кулонометрического титрования. Индикация точки эквивалентности. Применение кулонометрического титрования.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). - М.: Высшая школа, 2001.

2. Практикум по аналитической химии. / Под ред. Пономарёва В.Д., Ивановой Л.И. - М.: Высшая школа, 1983.

. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. - М.: Химия, 1989.

. Пономарев В.Д. Аналитическая химия. - М.: Высшая школа, 1982.

. Основы аналитической химии. В 2-х книгах. Издание второе. /Под ред. Золотова Ю.А. - М.: Высшая школа, 1999.

. Бончев П.Р. Введение в аналитическую химию. - Л.: Химия, 1978.

. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. - М.: Высшая школа, 1989.

. Государственная Фармакопея СССР. XI издание. Вып. 1. Общие основы анализа. - М.: Медицина, 1987.

. Государственная Фармакопея СССР. XI издание. Вып. 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырьё. - М.: Медицина, 1990.

. Государственная Фармакопея СССР. X издание. - М.: Медицина, 1968.

. Джабаров Д.Н. Сборник упражнений и задач по аналитической химии. - М.: Русский врач, 1997.

. Кунце У., Шведт Г. Основы качественного и количественного анализа. - М.: Мир, 1997.

. Лайтинен Г.А., Харрис В.Е. Химический анализ. - М.: Химия, 1979.

. Логинов И.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия. - М.: Просвещение, 1979.

. Петрухин О.М., Власова Е.Г., Жуков А.Ф. и др. Аналитическая химия. Химические методы анализа. - М.: Химия, 1993.

. Петерс Д., Хайес Дж., Хифтье Г. Химическое разделение и измерение. В 2 кн. - М.: Химия, 1978.

. Пиккеринг У.Ф. Современная аналитическая химия. - М.: Химия, 1977.

. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 томах. - М.: Химия, 1990.

. Руководство по аналитической химии. - М.: Мир, 1975.

. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. В 2 кн. - М.: Мир, 1979.

. Фритц Дж., Шенк Г. Количественный анализ. - М: Мир, 1978.

. Цитович И.К. Курс аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1977.

. Шемякин Ф.М., Карпов А.Н., Брусенцов А.Н. Аналитическая химия. - М.: Высшая школа, 1973.

. Юинг Д. Инструментальные методы химического анализа. - М.: Мир, 1989.

. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. - М.: Высшая школа, 1987.

. Журнал аналитической химии. Ежемесячное издание Российской Академии наук.