Лабораторная работа №9

"Определение бромида калия методом Фольгарда"

В основе определения лежат реакции:

КВr + АgNО₃ → АgВr↓ + КNО₃ + АgNО₃

отмер. изб. желт. остаток

АgNО₃ + NН₄SСN → АgSСN↓ + NН₄NО₃

остаток 2-ой раб.р-р белый

NН₄SСN + Fе³⁺ = (NН₄)₃[Fе(SСN)₆]

изб.капля индик. р-р оранжево-кр.

Расчет содержание бромида калия осуществляется по уравнениям реакций с учетом закона эквивалентов:

q(КВr) = q(АgNО₃) − q(NН₄SСN)

Методика анализа

В мерную колбу получают задачу, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В коническую колбу для титрования пипеткой переносят аликвотную часть исследуемого раствора, с помощью бюретки отмеряют 10 мл раствора АgNО₃, исключая возможную ошибку натекания, цилиндром отмеряют 5 мл 6 н раствора НNО₃ и разбавляют раствор, смывая дистиллированной водой со стенок все капли раствора внутрь колбы для титрования.

Полученную смесь перемешивают и ждут, пока бромид серебра осядет на дно. Добавляют 1 каплю насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов. Избыток АgNО₃ титруют раствором роданида аммония до перехода окраски раствора над осадком в красно-розовый.

В рабочую тетрадь записывают объем NН₄SСN, ушедший на титрование.

Определение повторяют трижды и вычисляют значение среднего объема роданида аммония V_ср(NН₄SСN), мл.

Результаты анализа выражают в граммах содержания КВr в задаче:

V(АgNО₃) N (АgNО₃) V_ср(NН₄SСN) · N (NН₄SСN)

m(КВr) = 10 · │---------------------------- − ---------------------│· М_э(КВr)

1000 1000