Описание методики определения содержания солей в нефти

Метод заключается в экстрагировании солей из нефти горячей водой и титровании хлоридов водной вытяжки раствором азотнокислой ртути по следующей реакции

Hg(NO)₂ + 2NaCl = HgCl₂ + 2NaNO₃

Испытываемую нефть тщательно перемешивают в течение 10 мин и наливают в цилиндр в количестве 25 мл (если предполагается, что солей более 200 мг/л, то отмеряют 10 мл). Пробу наливают в делительную воронку, цилиндр ополаскивают четыре раза бензолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Ополоски сливают в делительную воронку. Образовавшийся в делительной воронке бензольный раствор нефти тщательно перемешивают в течение 2 мин и туда же наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин и устанавливают делительную воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой опускают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей дистиллированной воды. Фильтрат кипятят с целью удаления сероводорода и охлаждают. Далее содержимое стакана переливают в мерную колбу емкостью 500 мл. Стакан ополаскивают несколько раз 10-15 мл дистиллированной воды с выливанием ополосков в ту же колбу и доводят объем до метки. Отбирают из колбы пипеткой 50 мл раствора(если содержание солей превышает 5000 мг/л, то отбирают 25 мл). Пробу выливают в коническую колбу с добавлением в нее 50 мл дистиллированной воды, 2-3 мл 0.2 н. раствора азотной кислоты, 10 капель 1% дефенил карбазида и титруют 0.01 н. раствором азотнокислой ртути до появления розового окрашивания. Параллельно проводят опыт с дистиллированной водой до появления розового окрашивания.

С целью проверки полноты извлечения хлористых солей в делительную воронку с оставшимся раствором испытываемой нефти наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и повторяют весь анализ на титрование всю водную вытяжку.

Расчет содержания солей X в пересчете на NaCl (в мг на 1 л нефти) проводят по формуле(5.1)

X = , (5.1)

где V₁ – объем 0.01 н. раствора азотнокислой ртути, потраченной на титрование раствора, мл;

V₂ - то же, потраченное на контрольное титрование, мл;

V – объем испытываемой нефти, мл;

A - соотношение между емкостью мерной колбы и пипетки;