Студопедия.Орг Главная | Случайная страница | Контакты | Мы поможем в написании вашей работы!  
 

Методика исследования препаратов в крупинках с помощью описанного здесь метода указывается для каждого препарата отдельно



При описании капиллярной картины пользуются делением на 2 части:

1. Верхняя часть, состоящая из водной зоны и часто зоны в виде выпуклости или эллиптической выемки.

2. Нижняя часть, большею частью состоящая из нескольких зон, окрашенных в разные цвета, и основания.

При наблюдении люминесценции жидкости, исследуемой методом капиллярного анализа, целесообразнее всего оказалось следующее разделение — на:

1. Верхнюю часть, которая состоит из узкой самой верхней зоны, затем собственно верхней части и основания верхней части, ясно наблюдаемого при люминесценции целого ряда препаратов.

2. Нижнюю часть, которая состоит из выпуклой части, или свода, полосы, состоящей из нескольких зон, и основания. Полоса может занимать всю нижнюю часть или только выпуклую зону.

Данные капиллярного анализа наблюдают при свете аналитической лампы обычно после просушки, так как при этом наиболее полно проявляется характерная люминесценция. При наблюдении капиллярных картин в ультрафиолетовом свете для того, чтобы избежать ошибок, необходимо обращать внимание на следующее: как при дневном свете, так и при освещении лампой наблюдение нужно всегда проводить на одинаковом фоне, лучше всего белом, по возможности не люминесцентном. Кроме того, надо знать, что и от фильтровальной бумаги появляется, как правило, бледно-голубая или сине-фиолетовая люминесценция, а также, что различные вещества, как, например, молочный и тростниковый сахар, имеют часто собственную люминесценцию голубого цвета, которая может проявляться также при исследовании винно-спиртового экстракта и затруднять определение вещества. Винный спирт также имеет слегка голубую люминесценцию. Далее, нужно следить за тем, чтобы у холостых проб с дистиллированной водой на верхнем конце капиллярных картин всегда появлялась узкая зона, окрашенная в коричневатый цвет. В ультрафиолетовом излучении она светится ярко-синим светом. В целях более точного исследования препарат нужно обработать соответствующими реактивами, после чего можно наблюдать характерные изменения окраски при дневном, а особенно при ультрафиолетовом свете. Рекомендуется обильно наносить раствор на все зоны стеклянной палочкой или капельной пипеткой и высушивание проводить при слегка повышенной температуре. В сомнительных случаях рекомендуется проводить холостую пробу на той же полоске бумаги, но выше капиллярной картины.

Если применение реактивов недостаточно для доказательства идентичности, то можно использовать описанный ниже метод (2-я капилляризация).

Исследуемую фильтровальную бумагу с капиллярной картиной помещают в пробирку, затем наливают (до верхней границы капиллярной картины) соответствующий растворитель, чаще всего хлороформ (чтобы помешать тому, чтобы верхняя часть картины случайно не была бы барьером для растворителя и веществ, растворяющихся в нем). Растворитель растворяет все содержащиеся в окрашенном участке фильтровальной бумаги растворимые вещества и вместе с ними поднимается по бумаге. Затем эти вещества испаряются и отлагаются в новой зоне, на верхнем краю пробирки.

Если эта "новая зона" получается слишком слабой, то опыт можно повторить с добавочной порцией растворителя, и следовательно, повысить интенсивность этой зоны. Если эта зона слишком темна, то можно снова нанести растворитель, расширить этим зону и таким образом просветлить ее.

Новая более или менее широкая зона имеет часто характерный цвет и при дневном свете, и при ультрафиолетовом освещении. В случае необходимости ее исследование, как и капиллярной картины, можно продолжать разными методами. Растворы проверяют на люминесценцию непосредственно; для этого 1-2 мл помещают в пробирку диаметром около 1,5 см и наблюдают в ультрафиолетовом свете. К раствору добавляют несколько капель хлористоводородной кислоты, чтобы исключить, особенно при высоких разведениях, помехи, вызываемые влиянием имеющейся щелочи.





Дата публикования: 2015-11-01; Прочитано: 196 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!



studopedia.org - Студопедия.Орг - 2014-2024 год. Студопедия не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования (0.007 с)...