ИК-спектроскопия образцов оксидных композитов

В этом методе используется явление специфического поглощения веществами ИК- излучения волн определенных длин. Поглощение излучения, проходящего через исследуемое вещество, записывают с помощью ИК- спектрофотометра в виде графика, отображающего зависимость степени поглощения от длины волны. Измерения обычно проводят в диапазоне 2,5-16 мкм или 4000-625 см^-1. Фиксируемые в ИК- спектрах полосы поглощения обусловлены переходами между колебательными энергетическими уровнями в молекулах вещества. Положение полосы в ИК- спектре определяется в основном типом связи и массой колеблющихся групп: чем сильнее связь и меньше масса атомов, тем выше частота поглощения данной связи. Колебания связанных атомов в молекулах подразделяют на два основных типа: валентные и деформационные [24].

Полосы поглощения, обусловленные определенными группами атомов, называются характеристическими; они используются для идентификации этих групп в исследуемых соединениях. По набору характеристических полос колебаний в ИК- спектрах с помощью специальных таблиц можно определить наличие в веществе различных химических групп.
Процедура анализа методом ИК- спектроскопии проста и не занимает много времени.

Метод ИК- спектроскопии позволяет идентифицировать вещества с аморфной или слабо выраженной кристаллической структурой.

ИК-спектроскопия позволяет выявить определенные функциональные группы, а не их количество в соединении и способ связи друг с другом. Для исследования образцов использовали ИК-спектрометр с фурье- преобразованием модели «ФСМ 1202» фирмы Мониторинг. Возможности прибора позволяют проводить сканирование в широком диапазоне (400-4000 см^-1) ИК- спектра с малым шагом сканирования.

Для исследования берут твердые образцы, измельчают, смешивают с порошком КВr и прессуют таблетки при давлении 3000 бар. Мешающее влияние воздуха устранили вакуумированием прибора. Анализируют предварительно высушенные образцы, так как вода сильно поглощает излучение с длиной волны более 1,5 мкм. Присутствие воды в веществе может сильно исказить его истинный спектр и затруднить идентификацию в нем компонентов и химических групп. Кроме того, вода воздействует на материалы, из которых обычно изготовляют кюветы (NaCl, КВг и др.), а также на КВг, применяемый для приготовления таблеток. Применение специальной микроскопической техники позволяет работать с объектами очень малых размеров (доли мм).