Проведение испытания

1. В охладительной бане укрепляют на резиновых пробках стеклянные воронки с фильтрами.

2. Баню заполняют спиртом или бензином-растворителем так, чтобы уровень смеси был на 20 - 25 мм выше плоскостей фильтров воронок и добавляют маленькими порциями при перемешивании кусочки сухого льда или жидкий азот. Температуру бани доводят до минус (20 ± 1) °С и поддерживают в течение времени, необходимого для выделения парафина.

3. Под воронку, находящуюся в охладительной бане, подставляют колбу для фильтрования под вакуумом, тубус которой соединяют с водоструйным насосом.

4. Готовят смесь ацетона и толуола 35:65 (по объему) не менее 100 см³ для 2-х параллельных определений.

5. Определяют массу конической колбы и помещают в нее обессмоленную нефть массой 1 - 2 г, определенной с погрешностью не более 0,0002 г. Если масса обессмоленной нефти 2,0 - 2,5 г, то для определения массовой доли парафина берут всю обессмоленную нефть.

6. К взятой нефти приливают растворитель, приготовленный по п. 1.3.4.

Объем растворителя берут из расчета 10 см³ растворителя на 1 г массы обессмоленной нефти.

7. Колбу со смесью обессмоленной нефти и растворителя нагревают на водяной бане до полного растворения нефти, закрывают корковой пробкой и оставляют для медленного охлаждения до комнатной температуры.

В баню с охлаждающей смесью, имеющую температуру минус (20 ± 1) °С, помещают колбу рядом с воронками, стеклянную лопаточку, помещенную в пробирку и растворитель (30 см³), используемый для промывки парафина на фильтре для их последующего охлаждения в течение 1 ч.

8. Перед началом фильтрования трубку воронки для фильтрования протирают фильтровальной бумагой и при помощи ре зиновой трубки соединяют с колбой для фильтрования под вакуумом.

9. Застывшую в колбе массу перемешивают лопаточкой, быстро количественно переносят в воронку для фильтрования и включают водоструйный насос для ускорения процесса фильтрования. Подачу воды в водоструйный насос регулируют так, чтобы растворитель стекал тонкой струйкой, не образуя трещин в кристаллической массе парафина.

Оставшийся на стенках колбы парафин смывают 30 см³ растворителя, охлажденного до минус (20 ± 1) °С.

Смыв быстро переносят в воронку для фильтрования и фильтруют.

Парафин на фильтре промывают охлажденным растворителем два раза по 10 - 15 см³. Вторую порцию растворителя наливают на парафин на фильтре только после того, как профильтруется полностью предыдущая порция. Последнюю порцию растворителя отсасывают очень тщательно до появления трещин в слое парафина.

10. После окончания фильтрования из бани удаляют охлаждающую смесь, колбу для фильтрования с фильтратом снимают с воронки, под трубку воронки подставляют колбу, в которой охлаждалась обессмоленная нефть, и в баню наливают холодную воду, температуру которой постепенно доводят до 50 - 60 °С, подливая горячую воду.

Парафин на фильтре плавится и стекает в колбу. Остатки парафина на воронке смывают небольшими порциями толуола, подогретого до 60 °С.

Объем толуола обычно не должен превышать 30 см³.

11. Колбу с раствором парафина в толуоле ставят в масляную баню и выпаривают в вытяжном шкафу, периодически продувая поверхность колбы с помощью резиновой груши.

Колбу с парафином помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 110 - 120 °С в течение 30 мин.

12. Колбу с просушенным парафином переносят из сушильного шкафа в эксикатор и выдерживают в течение 50 мин, после чего определяют массу колбы с парафином. Массу находящегося в ней парафина определяют как разность масс колбы с парафином и пустой колбы.

13. Для оценки качества полученного парафина определяют температуру его плавления по ГОСТ 23683-79.

При получении температуры плавления ниже 50 °С проводят повторное выделение парафина в той же колбе. Для разбавления парафина берут 5 - 10 см³ растворителя и далее повторяют все операции [10].