Количественное определение. определяют содержание ментилового эфира изовалериановой кислоты

определяют содержание ментилового эфира изовалериановой кислоты.

1. По ГФ X метод алкалиметрии, обратное титрование. Основан на гидролитическом разложении эфира по сложно-эфирной связи в присутствии избытка титрованного спиртового раствора КОН (кипятят 5 часов с обратным холодильником). Образуется спирт – ментол и соль изовалериановой кислоты. Остаток щёлочи определяют ацидиметрически – титруют хлороводородной кислотой по индикатору фенолфталеину до обесцвечивания.

.

.

С_% =(V КОН·К - V HCI·К) ·TКОН · 100%

а

Параллельно проводят контрольный опыт. Эфира должно быть в препарате от 68,5 до 75%.

ФС на валидол рекомендует использовать метод ГЖХ как более современный, позволяющий идентифицировать компоненты валидола, установить качественный и количественный состав примесей, провести количественное определение эфиров. Согласно ФС, в препарате содержится 52,7 – 55,7% ментилового эфира изовалериановой кислоты и 17,4 – 18,9% ментилового эфира 2-метилмасляной кислоты. Метод используется также и для количественного определения валидола в таблетках.

Метод ГЖХ позволяет определять обе составные части валидола.

Основан на распределении веществ между подвижной и неподвижной фазами. Прибор ГЖХ-хроматограф. Колонка заполнена сорбентом, смоченным - полиэтиленгликолем и является неподвижной фазой. Подвижная фаза - азот или гелий. Вещество вводится в колонку в виде паров, для этого его нагревают до 230 ^оС. При прохождении компонентов по колонке, происходит их регистрация детектором, затем записывается хроматограмма.

Площадь (S) пика прямо пропорциональна количеству вещества, т.е. площадь всех пиков принимается за 100%.

S пика ментола ·100%

%ментола =

Σ S пиков

Подобно рассчитывается и содержание ментиловогo эфира изовалериановой кислоты