Методика проведения опыта. 1. Подготовить к работе термометр Бекмана (рис1)

1. Подготовить к работе термометр Бекмана (рис1). Особенностями этого термометра являются большая длина шкалы (примерно 5 см на 1 ⁰С) и наличие вверху термометра запасного резервуара с ртутью, позволяющего изменять количество ртути в рабочей части термометра и тем самым температурные интервалы измерения. Шкала термометра разделена на 5 ⁰С, а каждый градус на десятые и сотые доли. Тысячные доли могут быть подсчитаны при наблюдении в лупу.

Подготовку термометра начинают с погружения его в жидкость с температурой, равной температуре замерзания чистого растворителя. Если ртуть в капилляре рабочей части термометра займет положение между третьим и пятым градусами шкалы, то термометр готов к работе, в ином случае он должен быть отрегулирован. Для этой цели:

а) осторожно переворачивают термометр вниз запасным резервуаром и соединяют ртуть, находящуюся в капилляре с ртутью в запасном резервуаре;

Рис.1 Термометр Бекмана 1- шарик 2- шкала 3- капилляр 4- резервуар

б) если в запасном резервуаре ртутный столбик показывает комнатную температуру – приступить к выполнению пункта в). В противном случае, перевести термометр в положение под углом 12-15 градусов относительно ртутного шарика (ртутный шарик ниже, запасной резервуар выше). Не меняя положения термометра, подождать пока часть ртути из запасного резервуара перетечет в ртутный шарик. В случае отрыва ртути капилляра от ртути запасного резервуара повторить действия пунктов а) и б) (иногда эти действия приходится повторять многократно, подбирая оптимальный угол). Окончанием процедуры считать тот момент, когда ртутный столбик в запасном резервуаре показывает комнатную температуру;

в) перевести термометр в вертикальное положение (ртутный шарик внизу);

Рис 2. Прибор для определения молекулярной массы криоскопическим методом: 1. пробирка 2. отросток 3. широкая пробирка 4. толстостенный стакан 5. термометр Бекмана 6,7. мешалки 8. крышка

г) поместить ртутный шарик термометра в смесь соли и снега (толченого льда) с температурой -2, -3 ⁰С;

д) когда ртуть в запасном резервуаре поднимется чуть выше нулевой отметки, щелкнуть по крышке термометра так, чтобы ртуть капилляра оторвалась от ртутного столбика в запасном резервуаре;

е) проверить настройку термометра, как было описано во втором абзаце пункта 1. Если ртуть в капилляре займет положение между 3-5 градусом – термометр готов к работе, в противном случае повторить действия, описанные в пунктах г), д), е);

2. Собрать прибор по рис. 2, предварительно заполнив толстостенный стакан охладительной смесью, состоящей из трех частей снега (толченого льда) и одной части поваренной соли. Температура смеси должна быть -5 -7 ⁰С. Ее можно регулировать при помощи изменения соотношения снега (льда) и соли.

3.Отмерить 10 мл Н₂О и влить через боковой отросток в пробирку 1 (масса растворителя Н₂О 10 г).

4. Все время перемешивая воду мешалкой, определить по температуре замерзания воды нулевую точку термометра. Нужно иметь в виду, что жидкость часто переохлаждается. Поэтому температурой замерзания воды следует считать температуру, которая устанавливается в момент замерзания после некоторого скачка вверх ().

5. Вынуть пробирку 1 из прибора, растопить лед и еще раз определить температуру замерзания воды ().

6. Взвесить на аналитических весах бюкс, в котором находится 1,2-1,5 г мочевины ().

7. Всыпать взвешенной мочевины через боковой отросток в пробирку 1 и растворить ее в находящейся там дистиллированной воде.

8. Взвесить бюкс с остатком мочевины ().

9. По разнице масс () вычислить массу растворенной мочевины.

10. Определить температуру замерзания раствора мочевины так, как это было описано в пункте 4. Измерения повторить еще раз ().

11. Рассчитать молярную массу мочевины по формуле (2).

12. Сопоставить данные расчетов с теоретическим значением молярной массы мочевины. Рассчитать относительную погрешность опыта по формуле:

13. Результаты опыта представить в виде таблицы:

Масса растворителя, г m2

Температура замерзания, 0С

Масса бюкса, г

Масса мочевины, г

мочевины, г/моль

Воды,

Раствора,

Теоретическая

Экспериментальная

14. Выводы.