Описание лабораторной установки и порядок выполнения работы. Схема установки представлена на рис

Схема установки представлена на рис. 9.

Рис. 9. Схема лабораторной установки:

1 – баллон с SO₂; 2 – сухой фильтр; 3 – расходомер SO₂; 4 – компрессор; 5 – осушитель воздуха (склянка Тищенко с раствором серной кислоты); 6 – фильтр; 7 – расходомер воздуха; 8 – смеситель; 9 – газоанализатор; 10 – регистрирующий блок анализатора; 11 – автоматический потенциометр; 12 – контактный аппарат; 13 – трехходовой кран; 14 – дрексель с раствором йода; 15 – аспиратор; 16 – мерный цилиндр; 17 – водяной манометр; 18 – поглотительный дрексель с раствором соды

Основным элементом установки является контактный аппарат, состоящий из трубчатой электрической печи и кварцевой трубки, в которую помещен слой ванадиевого катализатора. Регулировка температуры газовой смеси на входе в слой катализатора производится с помощью автоматического потенциометра 11. Исходную газовую смесь с содержанием SO₂ 5–10 об. % (по заданию преподавателя) получают смешением воздуха с диоксидом серы, подаваемым из баллона 1 через фильтр 2 в смеситель 8. Воздух, подаваемый компрессором 4, последовательно проходит склянку Тищенко 5, заполненную серной кислотой (для удаления из воздуха паров воды), фильтр 6 в смеситель 8. Расход контролируют реометром 7. Газовая смесь из смесителя 8 направляется в газоанализатор 9, с помощью которого непрерывно контролируется концентрация диоксида серы, и далее поступает в контактный аппарат 12. Окисление диоксида серы происходит на ванадиевом катализаторе в фильтрующем слое. Из контактного аппарата газ выходит в атмосферу через поглотительную склянку с раствором соды. Объемную долю SO₂ в газе до контактного аппарата определяют с помощью газоанализатора 9 автоматически, а после контактирования определяют йодометрическим методом. Для этого газ, выходящий из контактного аппарата, направляется в дрексель 14, заполненный раствором йода. Объем газа, прошедшего через дрексель 14, определяют с помощью аспиратора 15. Подачу газа на анализ осуществляют краном 13. Для непрерывного контроля концентрации SO₂ до подачи его в контактный аппарат служит газоанализатор, состоящий из датчика с преобразователем 9 и показывающего прибора 10.

Порядок выполнения работы

Опыт начинают с разогрева контактного аппарата до заданной преподавателем температуры, предварительно установив требуемый расход воздуха, а температуру - с помощью автоматического потенциометра 11.

Подачу SO₂ для получения газовой смеси определенной концентрации начинают при достижении заданной температуры. Объемную долю SO₂ в исходной газовой смеси, подаваемой в контактный аппарат, определяют с помощью автоматического газоанализатора. Температуру на входе в слой катализатора поддерживают в интервале 380–500°С в зависимости от задания.

Основным контролируемым параметром, служащим для последующего расчета показателей процесса, является объемная доля диоксида серы в отходящем газе после контактного аппарата. К анализу содержания диоксида серы в газе после контактного аппарата приступают через 5 мин после начала работы установки (для выхода системы на установившийся режим).

После снятия показаний изменяются параметры проведения процесса (по заданию преподавателя) и опыт повторяют.

По окончании всех опытов выключают подачу SO₂ и продувают установку воздухом до исчезновения белого тумана Н₂SO₄ на выходе из аппарата (стадия отдувки установки). После этого выключают электрообогрев и воздуходувку, закрывают все краны на подводящих и отводящих линиях.

5.2.2. Методика определения содержания SO₂ в газовой смеси

Определение концентрации сернистого ангидрида основано на реакции окисления его йодом:

SO₂ + I₂ + 2H₂O = H₂SO₄ + 2HI.

Для определения концентрации SO₂ в газе после контактирования в дрексель 14 наливают 2 мл 0,1 н раствора йода, разбавляют его до половины водой и прибавляют 5–10 капель крахмала. Газовая смесь после контактного аппарата путем переключения трехходового крана 13 пропускается последовательно через дрексель 14 до полного обесцвечивания йода, далее направляется в аспиратор 15. Продолжительность обесцвечивания раствора йода фиксируется по секундомеру. Объем газа, прошедшего через дрексель за это время, равен объему воды, вытекшей из аспиратора 15 в мерный цилиндр 16 плюс объем сернистого газа, поглощенного 2 мл 0,1 н раствора йода (приведенного к условиям опыта). Просасывание газа через аспиратор ведут таким образом, чтобы давление в аспираторе равнялось атмосферному, что контролируется по положению уровня жидкости в U-образной трубке водяного манометра, установленного на крышке аспиратора и регулируется путем изменения скорости вытекания воды из аспиратора. При этом 1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 0,003 203 г SO₂, который при 0°С и 760 мм рт. ст. занимает объем, равный 1,095 мл.

Для определения объемной доли SO₂ в газе в условиях проведения анализа необходимо его объем привести к нормальным условиям.

Объем SO₂, поглощенный 0,1 н раствором йода и приведенный к нормальным условиям, вычисляется по формуле

V₀ = V × V × [T × P₀ / (273,15 × (Р_атм – Р_в)], (61)

где V - объем 0,1 н раствора йода, израсходованный во время опыта, мл, V = 1,095 мл; T - температура газа в аспираторе, °С; Р₀ - стандартное давление, 760 мм рт. ст.; Р_атм - атмосферное давление во время опыта, мм рт. ст.; Р_в - давление водяного пара при температуре опыта, мм рт. ст.

Температура газа в аспираторе принимается равной температуре окружающего воздуха.

Объемная доля SO₂ в газе, выходящем из контактного аппарата без учета объема SO₃ в процентах, рассчитывается по уравнению

= V₀ × 100 /(V₀ + V_в), (62)

где V_в - объем вошедшего в аспиратор газа, соответствующий объему вытекшей из аспиратора за это время воды, мл.