Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
1. Мадер С. Исследование структуры пленок / Технология тонких пленок: Справочник. Т. 2 / Под ред. Л.Майссела и Р.Глэнга. – М.: Сов. радио, 1977. - С.86-90.
2. Проценко І.Ю., Чорноус А.М., Проценко С.І. Прилади і методи дослідження плівкових матеріалів: навч. посібник/ І.Ю.Проценко, А.М.Чорноус, С.І. Проценко. – Суми: Вид-во СумДУ, 2007. – 264 с.
3. Томас Г. Просвечивающая электронная микроскопия материалов / Г. Томас, М. Дж. Гориндж.- М.: Наука, 1983.- 320 с.
4. Горелик С.С. Рентгенографический и электронно-оптический анализ / С.С. Горелик, Л.Н. Расторгуев, Ю.Н. Скаков.- М.: Металлургия, 1980.- 368 с.
5. Структура і фізичні властивості твердого тіла / За ред. Л.С. Палатника. - Київ: Вища школа, 1992.- С.116-122.
Лабораторна робота 2
ЕЛЕКТРОНОГРАФІЧНЕ ДОСЛІДЖЕННЯ КРИСТАЛІЧНОЇ СТРУКТУРИ ТОНКИХ МЕТАЛЕВИХ ПЛІВОК З КУБІЧНОЮ РЕШІТКОЮ
Мета роботи – вивчити принцип роботи електронографа (електронного мікроскопа в режимі дифракції), методику одержання та розшифрування електронограм від полікристалічних зразків металів кубічної сингонії.
Елементи теорії. У лабораторній роботі 1 було одержано співвідношення для довжини хвилі електрона
,
де вимірюється в Å, а U – у вольтах.
Таблиця 1 дає уявлення про те, яким чином буде змінюватися довжина хвилі електрона при різних прискорюючи напругах.
У зв’язку із хвильовими властивостями електрони, як і фотони, можуть утворювати інтерференційні картини. Завдяки цьому і вдалося створити електронні мікроскопи та електронографи.
Електронограф (або електронний мікроскоп у режимі дифракції) призначений для одержання картин дифракції (електронограм) від зразків малої товщини (до 200 нм) на проходження або будь-якої товщини на відбиття електронів Незважаючи на те, що точність визначення періоду кристалічної решітки за електронограмою невелика (0,01-0,005Å) порівняно з точністю, яка досягається рентгенографічним методом, перевага електронографії в тому, що за допомогою неї можна досліджувати тонкі зразки.
Таблиця 1 - Залежність від U
U, B | V, км/с | , Å |
12,260 0,388 0,054 0,037 0,020 0,009 |
Принципова схема електронографа зображена на рис.1. Він включає в себе колону, яка має таку саму будову, як і в електронного мікроскопа, але працює з однією або двома лінзами; вакуумну частину, яка включає в себе насоси, вловлювачі пари дифузійних мастил, індикатор вакууму, вакуум-проводи і систему вакуумної комутації; блок електричного живлення.
В основі методу розшифрування електронограми лежать п’ять співвідношень, які будуть наведені нижче. Перше співвідношення пов’язує кут розсіювання з довжиною хвилі та міжплощинними відстанями (закон Бреггів):
, (1)
де dhkl - міжплощинна відстань (hkl – індекси Міллера); n – порядок відбиття хвилі (в електронографії n =1).
Друге співвідношення пов’язує між собою діаметр дифракційного кільця з так званою сталою приладу. Одержати це співвідношення можна за допомогою рис.2. У зв’язку з тим, що кути Θ мають малу величину (2 – 4°), можна записати
.
Рисунок 1 - Принципова схема електронографа: 1 – електронна гармата; 2 - катод; 3 – магнітна лінза; 4 – об’єкт дослідження; 5 – екран; D – діаметр кільця
Із (1) визначаємо 2Θ як відношення . Звідси
або (2)
Величина одержала назву сталої приладу:
. (2')
Її можна визначити за допомогою електронограми від еталонного зразка (це плівки Al, Au, Ag, NaCl, TlCl, MgO) з відомими міжплощинними відстанями. Знаючи С, ми можемо знайти dhkl для невідомого зразка та визначити тип і параметри решітки.
Методичні вказівки. Для визначення величини С необхідно заміряти якомога точніше (±0,1 мм) діаметри кілець на електронограмі від еталона. Одержані результати необхідно занести до таблиці 2.
Рисунок 2 – Схема утворення електронограми
Для розрахунків електронограм від невідомого зразка необхідно скористатися третім, четвертим та п’ятим рівняннями електронографії. Третім рівнянням може бути т.зв. квадратична форма, яка у випадку кубічної сингонії має такий вигляд:
. (3)
Звідси випливають четверте і п’яте співвідношення електронографії
.(4)
. (5)
З таблиці 4 видно, що у ОЦК-решітки сума є парним числом, а в ГЦК-решітки h, k, l повинні бути або всі парні, або непарні.
Таблиця 2 - Визначення сталої приладу
Еталон: Al Прискорююча напруга:_______ кВ.
№ | D, мм * | hkl | d hkl, Å [1] | C=D·d, мм·Å | ||
D 1 | D 2 | D сер | ||||
2,338 2,025 1,432 1,221 | ||||||
Cсер = мм·Å |
*) D1 та D2 – діаметри кілець у двох взаємно перпендикулярних напрямках.
Рисисунок 3 – Схема електронограм для кристалів кубічної сингонії: а – ПК; б – ОЦК; в – ГЦК
Таблиця 3 - Розрахунок електронограми від кристала кубічної сингонії. Стала приладу:_________ мм·Å. Прискорююча напруга:_________ кВ
І *), відн. од. | D, мм | dhkl, Å | h2+k2+l2 | hkl | a, Å | Δa, Å | |||
D1 | D2 | Dсер | |||||||
*) Відносна інтенсивність ліній визначається візуально з використанням таких позначень:ДС – дуже сильна; С – сильна; Сер – середня; Сл – слабка; Д.сл – дуже слабка.
Таблиця 4 - Індекси ліній електронограм від кристалів кубічної сингонії
Дата публикования: 2015-09-18; Прочитано: 355 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!