Техника выполнения

В двухгорлую колбу, снабженную ловушкой Дина-Старка и обратным холодильником (рис.4), загружают 18,5 г (23 см³) н-бутилового спирта (0,25 моль) и 30 г (30 см³) ледяной уксусной кислоты (0,5 моль). С помощью пипетки прибавляют 2…4 капли концентрированной серной кислоты, осторожно загружают стеклянные капилляры, после чего включают нагрев. В боковое отверстие колбы вставляют термометр, при использовании трехгорлой колбой второе боковое отверстие закрывают пробкой. Постепенно в ловушке собирается вода. Реакцию заканчивают, когда в ловушке собирается количество воды, равное рассчитанному по уравнению реакции.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают сначала водой (до нейтральной реакции), затем 5 % водным раствором бикарбоната натрия и вновь водой до нейтральной реакции. Сырой эфир переносят в стеклянный стакан на дно которого засыпан безводный сульфат натрия. Осушку эфира безводным сульфатом натрия ведут до получения прозрачной жидкости, при необходимости перемешивают. Готовый эфир фильтруют в круглодонную одногорлую колбу и отгоняют с дефлегматором. Основная фракция отгоняется при температуре 124…125°С.

После получения эфира определяют процент выхода готового продукта и сравнивают его с теоретическим.

При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:

1. Круглодонная колба (1). Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.

2. Лапка (2). Металлическая лапка не должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.

3. Обратный холодильник или холодильник Либиха (4). Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.

4. Насадка Дина-Старка (3). При проведении кипячения важно чтобы пары кипящей жидкости достигали холодильника, поэтому насадку желательно обмотать теплоизолирующим материалом.

5. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и плитки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Работа 5.2. СИНТЕЗ ИЗОАМИЛАЦЕТАТА

Цель работы: синтетическим путем получить изоамилацетат; рассчитать выход продукта и сравнить его с теоретическим выходом продукта, рассчитанным по уравнению реакции.