Методика работы

1.Определение кинематической вязкости капиллярными вискозиметрами

Капиллярные вискозиметры применяются для определения кинематической вязкости жидких нефтепродуктов, которые при температуре испытаний представляют собой ньютоновские жидкости.

Определение проводится в стеклянных приборах, которые представляют собой V - образную трубку, в одно из колен которой впаян капилляр. При измерении вязкости жидкость из верхнего резервуара течет по капилляру в расширение.

Набор вискозиметров капиллярного типа состоит из 11 вискозиметров с диаметрами капилляров 0,4 - 0,6 - 0,8 - 1,0 - 1,2 - 1,5 - 2,0 - 2,5 -3,0 - 3,5 - 4,0 мм. Диаметр капилляра применяемого вискозиметра зависит от прозрачности нефтепродукта и его вязкости и подбирается таким образом, чтобы время истечения было в пределах 100 - 200 с.

В основе метода лежит формула Пуазейля для истечения реальных жидкостей через капилляры

, где

где υ - кинематическая вязкость;

V - объем жидкости, протекающей через капилляр, м³;

r - радиус капилляра, м;

L - длина капилляра, м;

τ - время истечения определенного объема жидкости, с;

h - высота столба жидкости, м.

Учитывая, что h, r, L,V имеют постоянные значения для данного вискозиметра, можно обозначить

,

тогда

,

или

где с - постоянная вискозиметра.Она не зависит от температуры, а зависит только от геометрических размеров вискозиметра.

Проведение испытания. Перед началом испытания устанавливают необходимую температуру термостатируемой водяной бани. В чистый, хорошо высушенный вискозиметр набирают пробу испытуемого нефтепродукта. Для этого на отводную трубку надевают резиновый шланг. Далее, зажав пальцем колено и, повернув вискозиметр, опускают колено в сосуд с жидкостью и засасывают её с помощью груши или иным способом до верхней отметки, следя за тем, чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха. В тот момент, когда уровень жидкости достигнет отметки, вискозиметр вынимают из сосуда и быстро устанавливают в нормальное положение. Снимают с внешней стороны конца колена избыток жидкости и надевают на него резиновую трубку. Вискозиметр закрепляют вертикально в штативе и устанавливают в водяной бане так, чтобы расширение было ниже уровня жидкости в термостате. После выдержки в термостате не менее 15 мин при заданной температуре засасывают жидкость в колено примерно до 1/3 расширения. Сообщают колено с атмосферой и определяют время опускания мениска жидкости от верхней отметки до нижней.

Для расчета кинематической вязкости определяют среднее арифметическое время истечения трех отсчетов.

Кинематическую вязкость испытуемого нефтепродукта вычис-

ляют по формуле

,

где υ - кинематическая вязкость, мм²/с;

с - постоянная вискозиметра, мм²/с²;

τ - среднее арифметическое отсчетов времени истечения жидкости, с.

2.Определение динамической вязкости на приборе

Реотест-2

Исходный образец сырья (нефть,мазут,гудрон) подогревают и выдерживают в сушильном шкафу при 80 С в течение 20 мин. Если необходимо по заданию, то в нагретый образец вводят добавку и тщательно перемешивают. Приготовленный образец также выдерживают в сушильном шкафу. Все образцы, приготовленные для анализа, охлаждают в одинаковых условиях.

Принцип работы прибора следующий: исследуемый образец в определенном количестве (25 мл) заливают в патрон-стакан, в который затем вставляют металлический цилиндр, так что образец распределяется тонким слоем между стенками стакана и цилиндра. Цилиндр связан с коробкой передач прибора посредством динамической пружины и способен вращаться. Исследуемый образец продукта сопротивлением своей динамической вязкости оказывает тормозящее действие на вращение цилиндра и создается измеряемая величина угла закручивания α, возрастающая при увеличении сопротивления, т.е. вязкости системы.

В зависимости от вязкости исходного сырья применяют цилиндры разных диаметров, а также используют разные положения переключателя оборотов двигателя. Например, для исследования вязкости мазутов используют цилиндр S₁ а измерения проводят в положении переключателя "а". Температура, при которой проводят измерения, определяется температурой застывания исходного образца. Если мазут имеет температуру застывания 15 - 18 С, то минимальная температура опыта должна составлять 20 - 23 С. Повышая температуру определения, можно установить момент, когда все структуры в образце разрушаются (т.е. ослабевают обратимые физические межмолекулярные взаимодействия), и система переходит в состояние, близкое к молекулярному раствору.

После выдерживания образцов в сушильном шкафу при 80 С их заливают в стакан ротационного вискозиметра и при той же температуре размешивают при скорости 12а в течение получаса. Затем термостат и вискозиметр отключают и дают образцу медленно остыть в течение 16 часов, после чего проводят исследования при разных температурах, начиная с низких (например, 20 С).

Необходимо отметить, что время установления показаний прибора при низких температурах доходит до 10 мин, тогда как при высоких (40-70 С) сокращается до 5-10 с.

Для нефтепродуктов, не обладающих явно выраженной структурой, начинать определения можно, не проводя описанных выше подготовительных процедур.

Запись измерений производят по форме, приведенной в табл.1.

Скорость	Z1, Дин/дел см2	α, дел	Дr, с-1	τ, дин/см2	η, Пз
1а	5,69		3,0	187,77	63,22
2а	5,69		5,4	273,12	51,09
3а	5,69		9,0	392,61	44,06
4а	5,63	9,5	16,2	534,89	33,44
5а	5,63		27,0	731,90	27,38
6а	5,63		48,6	1126,00	23,40
7а	5,63		81,0	1632,70	20,36
8а	5,63		145,8	2646,10	18,33
9а	5,63		243,0	3884,70	16,15
10а			437,0	-	-
11а			729,0	-	-
12а			1312,0	-	-

t = 20 C, f = 49,5 Hz, K = 0,99

Обозначения: Z - жесткость пружины, дин/дел см²;

α - угол закручивания, дел.;

Д_r - скорость сдвига (характеристика прибора для каждой передачи), с^-1;

τ - напряжение сдвига, дин/см²;

η - динамическая вязкость, пуаз;

К - частотный коэффициент (безразм.)

Величину η определяют по уравнению

; К = f/50Hz; τ = z · α.

По рассчитанным значениям вязкости можно построить кривую зависимости вязкости от напряжения сдвига.

При определенном значении τ₀ вязкость становится нечувствительной к напряжению сдвига, что свидетельствует о полном разрушении структуры под действием механической силы, приложенной извне.

Повышение температуры определения не только дает понижение значений вязкости, но и делает кривую изменения вязкости более пологой. Это объясняется тем, что при нагреве разрушаются физические связи внутри ассоциатов, и система приобретает свойства ньютоновской жидкости.

Для определения динамической вязкости ньютоновских жидкостей достаточно провести одно измерение при заданной температуре.

3.Определение динамической вязкости с помощью ротационного вискозиметра "Полимер РПЭ -1М"

Определение вязкости производится с помощью ротационного вискозиметра погружного типа "Полимер РПЭ-1М", предназначенного для экспресс-анализов вязкости в заводских и лабораторных условиях. Вискозиметр обеспечивает измерение вязкости в диапазоне от 1,8∙10^-3 до 3,75·10⁴ Па с.

Принцип действия вискозиметра основан на измерении момента сопротивления сдвигу испытуемого материала, помещенного в зазор между воспринимающими элементами-наружним и внутренними цилиндрами - при вращении одного из них с постоянной угловой скоростью путем преобразования угла закручивания упругого элемента во временной интервал пропорциональный вязкости.

Вискозиметр включает в себя блок питания и собственно вискозиметр, установленный на штативе. Жидкость в заданном количестве заливается в наружный цилиндр, затем тот вставляется в канал термостатирующей камеры так, чтобы один из выступов держателя цилиндра был обращен на лицевую сторону. После чего медленно, не допуская выплескивания жидкости и образования пузырьков, цилиндр поднимается вверх так, чтобы выступы держателя вошли в пазы канала термостатирующей камеры и зафиксировали держатель при повороте его вокруг своей оси справа налево. После этого контролируется уровень жидкости в коаксиальном зазоре. Уровень жидкости должен совпадать с верхней торцовой поверхностью внутреннего цилиндра. Если уровень превышает заданный, то излишек ее необходимо удалить пипеткой или другим способом, исключающим загрязнение жидкости.

Если испытание проводится при определенной температуре, необходимо термостатировать исследуемое вещество с помощью термостатирующей камеры, присоединенной к жидкостному термостату. Контроль температуры проводится по показаниям стеклянного лабораторного термометра с соответствующим диапазоном измерений. Установка скорости вращения проводится ручным переключателем скоростей.

Внимание! Переключение скоростей вращения проводится только при выключенном приводе.

Номинальные значения скорости вращения, соответствующие условным обозначениям в единицах измерения радиан в секунду и оборотов в минуту, а также минимальные времена измерений приведены в табл.2.

Таблица 2

Положение переключателя скоростей								8 и т.д.
Vвр, рад/с 103	10,2	20,4	40,9	81,8	163,6	327,2	654,5
Vвр, об/мин	0,1	0,2	0,4	0,8	1,6	3,1	6,3	12,5
Минимальное время замера, с

Перед проведением измерений необходимо убедиться в том, что переключатель скорости находится в положении, соответствующем выбранной скорости.

Для проведения измерений нажимается кнопка "ротор", после чего фиксируются показания цифрового индикатора не менее чем через 630-30 с в зависимости от скорости вращения ротора. Чтобы не допустить ошибки, измерение рекомендуется повторить, включая и выключая привод. За результат измерения принимается среднее значение из трех последовательных показаний.

Вязкость исследуемой жидкости соответствует показаниям прибора в Па с.

Результаты измерений заносятся в табл.3

Таблица 3

Жидкость	Скорость сдвига	Вязкость, Па с
η1	η2	η3	η4

│

По данным таблицы строятся кривые течения в координатах вязкостьскорость сдвига и делаются выводы.