Химические свойства стекла

Стекло представляет собой твердый раствор, полученный в результате охлаждения расплавленной смеси,силикатов и окислов металлов и обладающий механическими свойствами твердых тел. В состав стекла входят различные окислы: SiO₂, NaaO, CaO, MgO, PbО, Аl₂О₃ и др. Среди видов неорганических стекол (боросиликатные, боратные и др.) особенно большая роль в практике принадлежит стеклам, сплавленным на основе кремнезема, — силикатным стеклам. Вводя в состав стекла определенные окислы, получают стекла с заранее заданными физико-химическими свойствами. Наиболее простой состав имеет стекло, полученное расплавлением чистого кремнезема до образования стекловидной массы. Из такого стекла обычно изготовляют так называемую кварцевую.посуду, которая обладает большой термической и химической стойкостью.

Для изготовления ампул стекольной промышленностью в настоящее время выпускаются специальные сорта (марки) ампульного стекла, которые регламентируются отраслевым стандартом ОСТ 6427872.

До 1973 г. промышленностью выпускалась нещелочное стекло только марок НС-1 и НС-2, причем первое вследствие большего содержания В₂О₃ и меньшего — Na₂O было более стойким. Недавно введенная марка стекла НС-2А по физико-химическим свойствам аналогична стеклу НС-2. Изменение соотношения двухвалентных окислов СаО и MgO (при сохранении общей их суммы) 'Несколько облегчило производственный 'процесс. Что касается вновь введенной марки ампульного стекла НС-3, то последнее как содержащее значительно большее количество В₂О₃ (6%) при меньшем содержании щелочных и щелочноземельных окислов является наиболее химически стойким отечественным ам-пульным стеклом.

Кроме отечественных сортов ампульного стекла (НС-нещелочное и АБ-1—беэборное стекло), в таблицу включены для сравнения сорта некоторых зарубежлых стекол и сорт «Пирекс»—тугоплавкое (содержит много кремнезема) и химически наиболее стойкое стекло из-за высокого содержания окиси бора (11,7%). По последней причине оно, кроме того, и кислое. Имеется также стекло отечественной марки XT (химически и термически 'стойкое). Из дротов стекла этой марки изготавливаются шприцы «Рекорд».

Свойства стекла зависят от входящих компонентов и их соотношений в сплаве. К наиболее важным качествам стекла относится его химическая стойкость.

Химическая стойкость характеризует сопротивляемость стекол разрушающему действию агрессивных сред.

Присутствие катионов щелочных металлов вызывает разрыхление тетраэдрической решетки, понижение вязкости и температуры его плавления. Ионы этих металлов в стекле связаны относительно слабо и поэтому обладают значительной подвижностью. Стекло, будучи сложным сплавом, при длительном контакте с водой или водными растворами (особенно при нагревании) выделяет со своей поверхности отдельные составные части, т. е. подвергается процессу выщелачивания или растворению верхнего слоя стекла.

Выщелачивание - это переход из структуры стекла, преимущественно оксидов щелочных и щелочноземельных металлов, в водный раствор, благодаря своей высокой подвижности по сравнению с высоким зарядом четырехвалентного кремния. При более глубоких процессах выщелачивания ионы щелочных металлов легко перемещаются из внутренних слоев стекла на место ионов, вступивших в реакцию.

Механизм взаимодействия раствора с поверхностью ампул можно представить следующим образом: на поверхности стекла всегда имеется слой, насыщенный ионами щелочных и щелочноземельных металлов. При контакте слабокислых и нейтральных растворов слой адсорбирует ионы водорода, а в раствор переходят ионы металлов, которые изменяют рН среды. Образуется гелевая пленка кремниевой кислоты, толщина которой постепенно увеличивается, что затрудняет выход ионов металлов из внутренних слоев стекла. В связи с этим процесс выщелачивания, начавшийся быстро, постепенно затухает и прекращается примерно через 8 мес.

При воздействии щелочных растворов пленка не образуется, а происходит растворение поверхностного слоя стекла с разрывом связи Si-0-Si и образованием групп Si-0-Na, в результате чего самый верхний слой стекла полностью переходит в раствор, подвергается гидролизу и приводит к изменению рН раствора.

Важно также учитывать удельную поверхность контакта раствора со стеклом ампулы. Так, в мелкоемких ампулах она больше, поэтому их химическая стойкость должна быть более высокой.

При этом возможно:

— выпадение свободных оснований алкалоидов из их солей;

— осаждение веществ из коллоидных растворов в результате изменения рН;

— осаждение гидроокисей или окислов металлов из их солей;

— гидролиз сложных эфиров, гликозидов и алкалоидов, имеющих сложноэфирное строение (атропин, скополамин и др.);

— оптическая изомеризация активных веществ с образованием физиологически неактивных изомеров, например, алкалоидов спорыньи;

— окисление веществ, чувствительных к действию кислорода в нейтральной или слабощелочной среде, например, морфина, адреналина и др.

Выщелачивание из стекла ионов кальция может привести к образованию осадков труднорастворимых кальциевых солей, что наблюдается в растворах, содержащих фосфаты (в случае использования буферов) или кислый сульфит, пиросульфит натрия (добавляемые ингибиторы окисления). В последнем случае после окисления ионов, сульфита до сульфата образуются кристаллы гипса.

Известны случаи выделения чистого кремнезема в виде кристаллов и чешуек, иногда называемых блестками.

Особенно часто появляются новообразования при ампулировании солей магния, когда в осадок выпадают нерастворимые соли силикатов магния. В связи с этим для водных растворов алкалоидов и других нестойких лекарственных веществ требуются ампулы из нейтрального стекла. Для масляных растворов можно использовать ампулы из щелочного стекла.

Химическую стойкость внутренней поверхности ампул можно повысить, изменив ее поверхностную структуру. При воздействии на стекло водяным паром или двуокисью серы и водяным паром при повышенной температуре на стекле образуется слой сульфата натрия, а ионы натрия в стекле частично заменяются водородными ионами. Обогащенный Н-ионами, слой имеет повышенную механическую прочность и затрудняет дальнейшую диффузию ионов щелочных металлов. Однако такие слои имеют небольшую толщину и при длительном хранении препарата в ампуле процесс выделения щелочи может возобновиться.

Наиболее часто применяют способ обработки поверхности ампул силиконами. Силиконы – кремнийорганические соединения, имеющие строение:

Отдельные цепочки могут соединяться кислородными мостиками, образуя двухмерные и трехмерные полимерные решетки. Характерная особенность силиконов - их химическая нейтральность и физиологическая безвредность.

В фармацевтической промышленности для покрытия стекла используют готовые полимеры в виде растворов или эмульсий. При погружении очищенного стекла в 0,5 – 2% раствор силиконового масла в органическом растворителе или в эмульсию силиконового масла, разбавленную водой в соотношении1:50 – 1:10000, происходит абсорбция молекул масла на поверхности стекла. Для получения прочной пленки сосуды нагревают в течение 3–4 ч при температуре 250 °С или полчаса при температуре 300– 350 °С. Более простой способ – обработка ампул водной эмульсией силикона с последующей сушкой в течение 1–2 ч при 240 °С.

Силиконы способны покрывать стекло пленкой толщиной 6-10^–7 мм, обработанная поверхность становится гидрофобной, прочность изделия повышается. Наряду с положительными сторонами силиконирования стеклянных изделий, имеются и отрицательные. Силиконовая пленка несколько понижает миграцию щелочи из стекла, но не обеспечивает достаточной защиты стекла от коррозии. С помощью силикона нельзя предотвратить коррозию низкосортного стекяа, так как одновременно со стеклом подвергается воздействию среды и тонкая силиконовая пленка. При запайке капилляров возможно разрушение пленки силикона, что может привести к образованию в инъекционном растворе взвеси.

Другие способы устранения процесса выщелачивания: - использование неводных растворителей;

» – раздельное ампулирование лекарственного вещества и растворителя;

— обезвоживание препаратов;

— замещение стекла другими материалами.

Однако силиконизированные и пластмассовые ампулы до сих пор не нашли широкого применения у нас в стране.

Таким образом, перечисленные выше факторы влияют на стабильность инъекционных растворов в ампулах.

К отечественным маркам (сортам) ампульного стекла относятся НС – нейтральное и АБ – безборное стекла. Марку ампульного стекла НС-3 относят к наиболее химически стойким из нейтральных стекол, благодаря большому количеству оксида бора (6%). Это стекло используется для изготовления ампул и флаконов для растворов веществ, подвергающихся гидролизу, окислению и т. д. (например, растворы солей алкалоидов). Нейтральное стекло марки НС-1 содержит большее количество оксида бора и меньшее натрия по сравнению с марками НС-2 и НС-2А и используется для ампулирования лекарственных веществ, менее чувствительных к щелочам (растворы натрия хлорида, магния сульфата, кальция хлорида и др.). Нейтральные стекла марок НС-2 и НС-2А в настоящее время используются для изготовления флаконов для крови и инфузионных препаратов. Безборное ампульное стекло марки АБ-1 называют щелочным и используют для изготовления ампул и флаконов, содержащих устойчивые в масляных растворах вещества, так как в этом случае выщелачивания практически не происходит.

6. Типы ампул. Получение безвакуумных ампул. Схемы формирования ампул вертикальным и горизонтальным способом. Отжиг. Аппаратура.

Ампулы представляют собой стеклянные сосуды различной емкости (1, 2, 3, 5, 10, 20 и 50мл) и формы, состоящие из расширенной части - корпуса (пульки), куда помещаются лекарственные вещества (в растворе или другом состоянии) и 1 — 2 капилляра («стебли»), служащие для наполнения и опорожнения ампул. Капилляры могут быть ровные или с пережимом.

Пережим на капилляре препятствует попаданию раствора в верхнюю его часть при запайке и улучшает условия вскрытия ампул перед инъекцией. Извещением 0712.1-98 об изменении ТУ У 480945-005-96 введены новые ампулы с цветным кольцом излома.

На поверхности и в толще стекла ампул не допускаются: продавливаемые и не продавливаемые (шириной более 0,1 мм) капилляры; свиль, ощутимая рукой; стекловидные включения, сопровождаемые внутренними напряжениями; сколы; посечки; инородные включения.

Ампулы должны соответствовать форме и геометрическим размерам, указанным в НТД и комплекте технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Отклонение от округлости ампул, определяемое разностью двух взаимно перпендикулярных диаметров, не должно превышать предельных отклонений на диаметр.

Ампулы изготавливают обычно из бесцветного стекла, иногда — из желтого и очень редко из цветного, с плоским донышком, хотя по технологическим причинам донышко ампулы должно быть вогнуто вовнутрь. Это обеспечивает устойчивость ампулы и возможность осадить в этой «канавке» образовавшиеся при вскрытии осколки стекла. Дно должно обеспечивать устойчивость пустой ампулы с обрезанным стеблем на горизонтальной плоскости. Допускается вогнутость дна ампул не более 2,0 мм.

Выпускаются ампулы шприцевого и вакуумного наполнения с различной маркировкой.

Ампулы вакуумного наполнения:

ВПО — вакуумного наполнения с пережимом, открытая;

ВО — вакуумного наполнения без пережима, открытая.

Ампулы шприцевого наполнения:

ИП-В — шприцевого наполнения, открытая;

ИП-С — шприцевого наполнения с раструбом, открытая;

С — спаренная;

Г — для глицерина.

Наряду с буквенным обозначением указывается вместимость ампул, марка стекла и номер нормативно-технической документации (стандарта). По качеству и размерам ампулы должны соответствовать требованиям ТУ У 480945-005-96 или ОСТа 64-2-485-85.

Пример обозначения ампулы типа ИП номинальной вместимости 1,0 мл формы В, без цветного кольца излома, из стекла марки УСП-1:

Ампула ИП-1В УСП-1 ТУ 480945-005-96.

Пример обозначения ампулы типа ИП номинальной вместимости 1,0 мл формы В, с цветным кольцом излома, из стекла марки УСП-1:

Ампула ИП-1В КИ УСП-1 ТУ У 480945-005-96.

Фармацевтические предприятия используют готовые ампулы, изготовленные стекольными заводами, или производят их в стеклодувных отделениях, работающих при ампульном цехе.

Проверяемую ампулу укладывают на проверочную призму, подводят наконечник индикатора к стеблю ампулы, а для ампул типа Г — к коническому концу и вращают ампулу на 360°. Разность наибольшего и наименьшего показаний индикатора не должна превышать значений, указанных ниже:

Тип ампул	Размер ампул, мм	Вместимость, мл
ИП	1,0	1-2
ИП	1,2
ИП	1,5	5, 10, 20
ВО и С	1,7	1, 2, 3
ВО и С	2,0
ВПО

Производство ампул осуществляется из стеклянных трубок (дрота медицинского) и включает следующие основные стадии: изготовление стеклодрота, мойка и сушка дрота, выделка ампул.

В европейских странах и в нашей стране ампулы изготавливают на стеклоформующих автоматах роторного типа при вертикальном положении трубок и непрерывном вращении ротора. Ампула формуется на специальном автомате «Амбег».

Производительность автоматов, формующих ампулы, колеблется в пределах 2000—5000 ампул в час. Наибольшее применение имеют шестнадцати- и тридцатишпиндельные автоматы. Шестнадцатишпиндельные автоматы имеют автоматическую систему подачи трубок в рабочую зону, благодаря ему один рабочий может одновременно обслуживать две или три машины.

На отечественных заводах фармацевтической промышленности широко применяются автоматы ИО-8 «Тунгсрам» (Венгрия). Внутри станины — основания автомата, расположен привод непрерывно вращающейся карусели, несущей на себе 16 пар вертикальных верхних и нижних шпинделей (патронов). На верхней плите карусели установлены накопительные барабаны для автоматической загрузки трубками верхних шпинделей, внутри карусели закреплены неподвижные горелки. Карусель охватывает кольцо, совершающее качательное движение вокруг ее оси, на котором расположены направленные внутрь подвижные горелки. Кольцо несет на себе также приспособления для формирования пережима капилляра ампул и другой необходимый инструмент. В центральной зоне карусели смонтирована труба для отсоса и отвода горячих газов, образующихся при работе автомата. В нижней его части у места выхода готовых ампул могут быть расположены приспособления для резки, сортировки и набора в кассеты готовых ампул. На рис. 19.6 представлена схема получения ампул на автоматах этого типа.

Трубки загружаются в накопительные барабаны и последовательно проходят 6 позиций:

1. Трубки подаются из накопительного барабана внутрь патрона и с помощью ограничительного упора устанавливается их длина. Верхний патрон сжимает трубку, оставляя ее на постоянной высоте.

2. К трубке подходят оттяжная горелка с широким пламенем и разогревает ее участок, подлежащий растяжке. В это время нижний патрон, двигаясь по копиру, поднимается вверх и зажимает нижнюю часть трубки»

3. После разогрева стекла нижний патрон опускается вниз и размягченный участок трубки растягивается, образуя капилляр ампулы.

4. и 5. Далее отрезная горелка с острым пламенем отрезает уже готовую ампулу, одновременно формуя (запаивая) донышко последующей ампулы.

6. При дальнейшем вращении ротора (карусели) раскрываются зажимы нижнего патрона и готовые ампулы сбрасываются в накопительный лоток. Трубка с запаянным донышком приближается к ограничительному упору 1-й позиции, и цикл работы автомата повторяется.

Рис. Принцип работы полуавтомата для выделки ампул:

1 — верхний патрон; 2 — горелка; 3 — ограничительный упор; 4 — нижний патрои; 5 — ролик; 6 — копир; 7 — горелка с острым пламенем; $ — стеклянная трубка; 9 — готовая ампула

Недостаток данного способа — образование внутри ампул вакуума при охлаждении их до комнатной температуры. При вскрытии капилляра образующиеся осколки и стеклянная пыль засасываются внутрь ампулы. Для решения проблемы обеспечения вскрытия ампулы без образования стеклянной пыли на Московском химико-фармацевтическом заводе № 1 было предложено наносить на капилляр ампулы кольцевую риску (надрез) с последующим покрытием ее специальным составом для удержания осколков.

Другой вариант решения задачи предусматривает производство ампул, в свободном объеме которых находится инертный газ под небольшим давлением. Предполагается, что при вскрытии ампулы выходящий газ отбросит осколки стекла и пыль и они не попадут в инъекционный раствор.

В последнее время для получения безвакуумных ампул в момент отреза ампулы дополнительно нагревают специально установленной горелкой. Расширяющийся при нагреве воздух, заключенный в ампуле, прокалывает стекло в месте отпайки и вакуум в такой ампуле при ее охлаждении не образуется. Существует еще один метод: в момент отпайки ампулы нижний патрон открывается и под действием силы тяжести ампулы в месте отпайки вытягивается очень тонкая капиллярная трубочка, обламывающаяся при падении ампулы в сборник, благодаря чему вакуум не создается.

Для формования на ампулах пережима применяют приспособления с профилированными роликами.

Производительность автомата И0-80 при изготовлении ампул вместимостью 1—10 мл при выработке спаренных ампул — 3500— 4000 ампул в час. Конструкция автомата позволяет изготовлять одинарные, двойные ампулы и ампулы сложной конфигурации.

Среди способов изготовления ампул из трубок можно выделить технологию, применяемую на предприятиях Японии. Этот способ заключается в следующем: на специальных машинах горизонтально расположенная трубка в нескольких участках по длине одновременно разогревается горелками и затем растягивается, образуя участки с пережимами (будущими капиллярами ампул). Затем стеклянную трубку разрезают на отдельные заготовки по средней части пережимов. Каждая заготовка, в свою очередь, разрезается термическим способом на две части с одновременным формованием дна у обеих получающихся при этом ампул.

По описанному технологическому способу с использованием специального оборудования достигается производительность от 2500 штук в час крупноемких до 3500 штук в час мелкоемких ампул.

На указанных выше автоматах получают герметически запаянные ампулы, у которых тут же обрезается капилляр с помощью специальных приставок. Затем ампулы устанавливаются «капилляром вверх» в металлическую тару и направляются на стадию отжига.

Американской фирмой «Корнинг Гласс» разработан новый метод изготовления ампул, без промежуточного изготовления трубок. Фирмой создана серия высокопроизводительных ленточных («риббок») машин, на которых происходит струйно-выдувной процесс формования стекла, обеспечивающий высокую степень равномерности его распределения по стенкам готовых изделий. Выработка изделий на ленточных машинах требует поддержания температурного режима и регулирования давления с высокой точностью, для чего используется высокоточная измерительная аппаратура. Ленточные машины при диаметре изделий 12,7—43,18 мм могут работать с высокой производительностью — до 9000 штук в час.

Отжиг ампул. Отжиг проводится в туннельных печах. Ампулы помеіцают в лотки капиллярами вверх и подают на стол загрузки (5) (рис.). С помощью цепного конвейера они продвигаются через туннель, проходя поочередно камеры нагрева (2), выдержки (3) и охлаждения (4). В камерах нагрева и выдержки в верхней части размещаются газовые горелки с инфракрасными излучателями типа ГИИВ-2. Нижние чугунные плиты, составляющие под печи, обогреваются горелками инжекторного типа (7). В камере нагрева ампулы быстро нагреваются до температуры размягчения стекла 440—620 °С в зави-симости от его марки и поступают в камеру выдержки, которую проходят за 7—10 мин при той же температу-ре. За это время происходит снятие остаточных напря-жений в стекл-е, сгорают органические загрязнения, а стеклянная пыль вплавляется в стенки ампулы. Далее лотки с ампулами попадают в камеру охлажде-ния с фильтрованным воздухом (4). В первой зоне этой камеры происходит медленное, постепенное охлаждение нагретым воздухом с температурой около 200 °С в течение 30 мин. Такие условия обеспечивают равномерное охлаждение наружных и внутренних стенок ампул. Во второй зоне камеры ампулы быстро охлаждаются воздухом до 60 °С за 5 мин и лоток подходит к столу выгрузки 6.

Качество отжига проверяется поляризационно-оптическим методом измерения разности хода лучей на полярископе-поляриметре ПКС-125 или ПКС-250 по ГОСТ 7329-74. Не допускается остаточное напряжение, создающее удельную разность хода лучей более 8 млн^-1.

Рис. Устройство печи с газовыми горелками для отжига ампул. 1 — корпус; 2 — канера нагрева; 3 — камера выдержки; 4 — камера охлаждения; 5 — стол загрузки; 6 — стол выгрузки; 7 — газовые горелки; 8 — конвейер; 9 — кассета с ампулами.

7. Подготовка ампул к наполнению. Вскрытие ампул. Полуавтоматы и приставки для вскрытия ампул.

Данная стадия включает следующие операции: вскрытие капилляров, отжиг ампул, их мойка, сушка и стерилизация.

Вскрытие капилляров. В настоящее время на заводах капилляры ампул обрезают в процессе их изготовления на стеклоформующих автоматах, для чего применяют специальные приспособления (приставки), монтируемые непосредственно на автоматах или рядом с ними. На рис. схематически изображена приставка к ампулоформирующему автомату для резки, оплавки и набора ампул в кассеты.

Привод транспортирующего устройства приставки осуществляется непосредственно от автомата. В качестве режущего инструмента здесь используется дисковый стальной нож, приводимый во вращение специальным высокоскоростным электродвигателем. Ампулы, подлежащие резке, поступают из лотка автомата на транспортные линейки приставки, которые их последовательно переносят от одного рабочего узла к другому и после обработки заталкивают в питатель (бункер). С помощью рычага ампулы плавно подводятся во вращение роликом. Откол части капилляра осуществляется термоударом с помощью горелки, затем обрезанный конец оплавляется. Для непрерывной работы приставка имеет два питателя, работающих попеременно.

Рис.19.7. Приставка к стеклоформующему автомату для резки ампул:

I — станина; 2 — вход ампул в приставку; 3 — дисковый нож; 4 — рычаг поджима ампул к ножу; 5 — горелка термоудара для отлома надрезанной части капилляра; 6 — горелка для оплавления капилляра; 7 — транспортный орган; 8 — неподвижная линейка с ячейками для ампул; 9 — бункер для сбора обрезанных и оплавленных капилляров ампул

Для резки капилляров ампул применяют и самостоятельные автоматы, один из которых, предложенный П. И. Резепиным, изображен на рис.

Рис. Автомат Резепина для отрезки капилляров: 1 — бункер; 2 — вращающийся наборный барабан; 3 — брусок для подрезки капилляров; 4 — зубчатый резиновый диск; 5 — обламыватель; 6 — лоток

Кассету с ампулами вставляют в бункер автомата 1. Ампулы поступают в отверстие вращающегося барабана 2, который подводит каждую ампулу к бруску для подрезки капилляров 3. При этом вращающийся в обратном направлении барабана зубчатый резиновый диск 4 придает ампуле вращательное движение и брусок наносит на капилляр ровный штрих. Затем капилляр обламывается обламывателем 5 и вскрытая ампула поступает в приемник для набора в кассеты.

Как было сказано ранее, в момент вскрытия капилляров ампул происходит засасывание внутрь образующихся при разломе стекла частиц стеклянной пыли и окружающего воздуха с содержащимися в нем механическими частицами, что связано с разрежением внутри ампулы. Для предотвращения данного явления в машинах для резки ампул необходимо обеспечить их предварительный подогрев, подавать в зону резки чистый профильтрованный воздух и установить в месте нанесения риски узел обмыва капилляра ампулы фильтрованной обессоленной водой. Эти мероприятия позволяют снизить загрязнение ампулы и облегчают в дальнейшем процесс их внутренней мойки. Дальнейшее развитие ампульного производства идет по пути создания специального оборудования, автоматических поточных линий ампулирования; в этих условиях целесообразно вскрытие ампул производить непосредственно в линии, так как при этом возможно сохранить практически стерильную среду внутри ампулы, полученную благодаря нагреву стекла до высокой температуры в процессе формования.

8. Проверка химической и термической стойкости ампульного стекла.

Основными методами определения доброкачественности ампульного стекла являются химические. Из них официнальным считается метод, принятый ГОСТ 10780—64.

Отобранные ампулы тщательно промывают горячей водой, дважды ополаскивают дистиллированной водой, наполняют свежеперегнан-иой дистиллированной водой (рН 5,0—6,8) до номинальной вместимости и запаивают. Ампулы автоклавируют в течение 30 мин при давлении 2 ата, а затем после их охлаждения определяют при помощи рН^-метра сдвиг рН воды, извлеченной из ампул, по отношению к рН исходной дистиллированной воды. Сдвиг рН должен быть не выше 2,9 для ампул, изготовленных из стекла марки АБ-1, не более 1,3 для марки НС-1 и 2,0 для марки:НС-2.

Ввиду того что растворы различных лекарственных веществ по-разному агрессивны по отношению к стеклу, лучше испытывать ампулы с теми лекарственными веществами, для которых они предназначены.

Из других известных методов простотой отличается фенолфталеиновый метод (предложен Д. И. Поповым и Б. А. Клячкиной). Ампулы заполняют водным раствором индикатора (1 капля 1% спиртового раствора фенолфталеина на 2 мл воды), запаивают и делят на три части: одну часть ампул стерилизуют 30 мин при 100 °С, другую — 20 мин при 120 °С и третью оставляют, для контроля. В ампулах из химически стойкого стекла (НС-1) не наблюдается красного окрашивания даже при автоклавировании. Если это окрашивание появилось после автоклавирования, но отсутствовало после стерилизации при 100 "С, такие ампулы рассматриваются как менее стойкие (НС-2). Окраска в обоих случаях стерилизации говорит о малой химической стойкости ампул (АБ-1); они пригодны для наполнения только масляными растворами.

При определении химической стойкости ампул необходимо учитывать удельную поверхность их, т. е. отношение внутренней поверхности ампулы к объему находящейся в ней жидкости.Чем меньше ампулы, тем больше отношение внутренней поверхности ампулы к объему находящейся в ней жидкости. Следовательно, химическая стойкость стекла таких амлул должна быть большей.

Определение термической стойкости, Ампулы должны обладать не только химической, но и термической стойкостью, т. е. не разрушаться при резких колебаниях температуры, в частности при стерилизации. Проверку термической стойкости производят следующим образом: испытуемые ампулы наполняют дистиллированной водой, запаивают и нагревают в автоклаве при 120 °С в течение 30 мин. Партию ампул считают годной, если не менее 9®% ампул взятой пробы останутся целыми.

При оценке доброкачественности ампульного стекла немаловажное значение имеют его легкоплавкость, бесцветность и прозрачность.