Оформление протокола

8.1 На титульной стороне двойного листа укажите Ф.И.О. студента, группу, наименование лабораторной работы и дату ее выполнения.

8.2 Кратко опишите стенд, цель и порядок выполнения работы.

8.3 Приведите результаты наблюдений, расчетов (таблицы, формулы) и выводы

Л а б о р а т о р н а я р а б о т а № 21

«Изучение комплекта промышленного рН-метра

типа рН-261 и его элементов»

1. Цель работы

Целью работы является изучение чувствительного элемента (электродной системы) рН-метра и проверка работоспособности комплекта промышленного рН-метра.

2. При выполнении лабораторной работы студент должен:

Знать: цель и содержание предстоящей работы, порядок ее выполнения и основные теоретические положения по данной теме.

Уметь: пользоваться измерительными приборами лабораторного стенда.

3. Общие положения

Автоматические потенциометрические анализаторы (рН-метры и рХ-метры) применяются в системах непрерывного технологического контроля и регулирования кислотности, щелочности; окислительно-восстановительного потенциала и др. параметров физико-химических, биохимических, и химических процессов, которые характеризуются уровнем активности ионов водорода, натрия, хрома, и др. веществ в растворах.

Принцип действия анализаторов основан на законе Нернста (21.1), связывающем величину потенциала Е, возникающем на поверхности электрода из металла (или его трудно растворимой соли), при его погружении в раствор, где имеются ионы этого металла (соли) с активной концентрацией а_i:

(21.1)

$ > где Е₀ - нормальный потенциал металла (при единичной концентрации его

ионов в растворе, равной 1 грамм-эквивалент (моль) на 1 литр;. R, Т - газовая постоянная и абсолютная температура;

n, Р - валентность ионов и число Фарадея;

Кислотность (щелочность) растворов характеризуется значением отрицательного логарифма активности ионов а_Н водорода, обозначаемой рН (водородный показатель):

рН = - Lg а_Н (13)

Для нейтральных растворов рН = 7, кислые растворы имеют рН < 7, щелочные рН >7.

На величину рН оказывает влияние температура. Дистиллированная вода, например, при температуре 22 ⁰С нейтральна: рН=7, однако при нагревании до 100 ⁰С она приобретает кислые свойства: рН=6,12. При нулевой температуре вода обладает щелочными свойствами: рН=7,97. Поэтому промышленные рН-метры имеют температурный корректор результата измерения.

Большинство потенциометрических анализаторов измеряют э.д.с., развиваемую чувствительным элементом, представляющим собой электродную систему, в состав которой входят измерительный и вспомогательный электроды (рис.49).

В рХ-метрах определение концентрации анионов и катионов Nа⁺, K⁺, Ca⁺ , Hb^-, Cl^-, Br^-, I^- и др., а также окислительно-восстановительного потенциала осуществляется ионоселективными электродами.

Рис. 49 Чувствительный элемент (электродная система) рН-метра

В рН-метрах водородный показатель определяется стеклянными измерительными электродами, преобразующими уровень активности ионов водорода Н⁺ (величину рН) в значение электродвижущей силы.

Стеклянный электрод, показанный на рис. 49, выполнен из стеклянной трубки 1, к концу которой припаяна тонкостенная мембрана 2 из литиевого стекла в виде шарика. На внешней поверхности мембраны при её погружении в раствор развивается потенциал Е_Н, зависящий от активной концентрации ионов водорода Н⁺. Стеклянный электрод заполнен раствором 3 соляной кислоты НCl постоянной концентрации, который замыкает электрическую цепь между мембраной и контактным электродом 4, соединенным с выводным проводом.

Вспомогательные электроды, предназначенные для создания опорного потенциала (сравнения), бывают обычно двух типов: выносными проточными

или погруженными непроточными.

Вспомагательный хлор-серебряный электрод непроточного типа, показанный на рис.31, состоит из толстостенной трубки 5, внутри которой находится серебряный контакт 6, погруженный в насыщенный раствор 7 смеси хлористого калия KCl и кристаллов хлористого серебра AgCl. От анализируемого раствора внутренняя поверхность электрода 6 изолирована резиновыми мембранами 8, между которыми находится раствор KCL. Электрическая цепь между контактом 6 и анализируемым раствором осуществляется по поверхности трубки 5 в местах прилеганиямембран 8.

Для поверки чувствительных элементов рН-метров применяют буферные растворы, которые готовят путем растворения эталонов (стандартных образцов) состава солей, называемых стандарт-титрами, в дистиллированной воде. Каждый буферный раствор, полученный таким образом, является рабочим эталоном определенного значения рН, а набор буферных растворов позволяет протестировать рН-метр в ряде точек его диапазона измерения.

4. Контрольные вопросы

4.1 Что положено в основу работы рН-метров?

4.2 Как связано значение рН с активностью ионов водорода а_Н?

4.3 Какие значения рН имеют кислотные, щелочные и нейтральные растворы?

4.4 Конструкция и принцип действия стеклянного электрода рН-метра?

4.5 Конструкция и принцип действия хлор-серебрянного электрода?

4.6 Какие эталоны состава и свойств веществ Вы знаете?

5. Описание лабораторного стенда

На лицевой панели стенда, показанной на рис. 50, установлены колбы 1 с буферными растворами солей, представленных в запаянных пробирках набора 2 стандарт-титров. В колбах установлены однотипные чувствительные элементы (ЧЭ), состоящие из стеклянного и хлор-серебрянного электродов, связанныечерез к переключатель 3, с розеткой 4 контроля выходного сигнала. Номинальная статическая характеристика (НСХ) электродной системы представлена на панели таблицей 5. На стенде установлены также образцовый цифровой милливольтметр 6, источник регулируемого напряжения (ИРН) 7 и вторичный прибор 8 комплекта промышленного рН-метра типа рН-261.

Рис. 50 Лабораторный стенд для изучения комплекта

промышленного рН-метра и его элементов

6. Порядок выполнения работы

Изучите рекомендованную литературу, ознакомьтесь с лабораторным стендом, подготовьте таблицы для записи результатов наблюдений. После разрешения преподавателя приступайте к работе.

6.1. Исследование электродной системы рН - метра

6.1.1 Включите цифровой вольтметр 6 (рис.50) в сеть»220 В и соедините его с розеткой 4 выхода ЧЭ.

6.1.2 Переключатель 3 последовательно переведите из положения «1» в положение «7» (прямой ход), фиксируя с помощью цифрового милливольтметра 7 значения э.д.с. (Е), развиваемой ЧЭ для каждого из значений рН.

6.1.3 Повторите действия по п. 6.1.2 при последовательном переводе переключателя 3 из положения «7» в исходное положение «1» (обратный ход).

6. 2. Проверка работоспособности вторичного прибора типа рН-261.

6.2.1 Включите имитатор ЧЭ типа ИРН и вторичный прибор рН-261 в сеть»220В.

6.2.2 Вращая ручки ИРН, установите стрелку рН-261 на каждую оцифрованную отметку, фиксируя с помощью цифрового милливольтметра 6 действительные значения входного сигнала рН-метра. Выполните эти действия при прямом и обратном ходе.

6.2.3 При определении быстродействия прибора необходимо с помощью имитатора-датчика типа ИРН, установить указательную стрелку на нулевое деление шкалы, затем резко изменить входной сигнал на величину, несколько превышающую значение сигнала, соответствующее конечному значению шкалы. Секундомером определить время, за которое указательная стрелка переместится от нулевого до конечного значения шкалы проверяемого прибора.

6.3 Изучение системы измерения рН

С помощью розетки 4 и соединительных проводов подключите к рН-метру реальный ЧЭ (вместо ИРН), и с помощью переключателя 3 произведите по п. 6.1 изменение входного сигнала рН-261 при прямом и обратном ходе.

6.4 После окончания работы выключите все приборы из сети»220 В.

7. Обработка результатов опытов

7.1 В результате изучении электродной системы рН-метра (по п. 6.1) постройте график экспериментальной статической характеристики Е=f(рН).

7.2 Определите чувствительность, абсолютную, относительную, приведенную погрешности и класс точности ЧЭ. Действительные значения э.д.с. для расчетов взять из таблицы Приложения 1, интерполируя их при необходимости.

7.3 При проверке работоспособности рН-метра (по п.6..2 и 6.3) определите значения абсолютной, приведенной погрешности,быстродействия и класса точности вторичного прибора и всего измерительного комплекта типа рН-261.

8. Оформление отчета

8.1 На титульной стороне двойного листа укажите Ф.И.О. студента, группу, наименование лабораторной работы и дату ее выполнения.

8.2 Кратко опишите стенд, цель работы и порядок выполнения работы.

8.3 Приведите результаты наблюдений и расчетов (таблицы, график, формулы), сделайте выводы по полученным результатам.