Виды лабораторной посуды и инструментария

Мерные цилиндры - цилиндрические сосуды (рис.1, а) различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного деления. Мерные цилиндры обычно калибруют на наливание (за ноль принимается дно), объем слитой жидкости из таких цилиндров будет несколько меньше номинального, за счет смачивания жидкостью поверхности стекла.

Рис.1 Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
а — мерные цилинды; б — мензурка; в,г — кружки; д — конус Имгоффа; е — мерная склянка для вакуумного фильтрования; ж — мерный баллон

Цилиндры изготавливают из стекла и прозрачных полиэтилена или полипропилена. Стеклянные цилиндры могут иметь пластмассовое основание. Объемы летучих кислот, органических растворителей или едких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных цилиндров с притертой стеклянной пробкой, пробкой из фторопласта или полиэтилена. Такие цилиндры удобны и для оценки размеров объемов жидких гетерофазных систем. Погрешность при определении объемов жидкостей с помощью мерных цилиндров лежит в пределах 1-10%.

Мензурки (от лат. mensura - мера, мерка) - сосуды конической формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на наружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах (рис.1, б). Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании суспензий. Осадок собирается в нижней части мензурки. Их используют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на отливание.

В лабораторной практике при дозировании малолетучих жидкостей применяют стеклянные мерные кружки (рис.1, в,г). Изучение процессов седиментации, оседания частиц из жидких систем, производят в ряде случаев с использованием конусов Имгоффа (рис.1, д). Когда необходимо установить объем фильтрата при вакуумном фильтровании, применяют цилиндрические мерные склянки (рис.1, е). Боковой тубус склянки присоединяют к водоструйному насосу, а в ее горло вставляют воронку Бюхнера при помощи шлифа или резиновой пробки.

Мерный баллон типа ж служит для измерения скорости потока жидкости, протекающей по резиновому шлангу. В нижней части баллона на резиновый шланг устанавливают зажим Гофмана или стеклянный кран, закрывая который набирают нужный объем жидкости в течение фиксируемого времени.

Мерные колбы используют для приготовления растворов определенной концентрации (рис.2). Они имеют узкое горло с одной или несколькими метками, означающими границу отмеряемого объема. Вместимость мерных колб колеблется от 5 мл до 2 л. На каждой колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20 °С.

Рис.2 Мерные колбы, мензурки
а - с пробкой; б - Штоманна; в - Кольрауша; г - с градуированным горлом

Мерные колбы калибруются на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют никакой роли. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, так как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмеренной (рис.2, б).

Мерные колбы могут иметь пришлифованные стеклянные пробки, а также резиновые, фторопластовые или полиэтиленовые пробки.

Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество, а затем наполняют колбу до половины растворителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают до полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5-10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5-10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают растворитель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой. (для точных измерений колбу следует термостатировать при 20°C). Для приготовления растворов твердых веществ строго определенной концентрации применяют мерные колбы Кольрауша (рис.2, в) с расширенной верхней частью горла. В такую мерную колбу удобно насыпать через воронку с короткой трубкой измельченное в ступке твердое вещество.

Колба с градуированным горлом (рис.2, г) удобна для приготовления растворов двух жидкостей с точно известными объемами, когда надо измерить уменьшение или увеличение общего объема смеси жидкостей после их растворения.

Пипетки (рис.3) служат для измерения объемов жидкости в виде целой порции (объем пипетки от 0,1 до 200 мл, рис.3, а-в) или ее части (рис.3, г).

Пипетку заполняют при помощи резиновой груши, присоединив ее к верхнему концу пипетки. Применяют и специальные груши, снабженные тремя клапанами (рис.3, д). Клапан 1 выпускает воздух при сжатии груши, клапан 2 позволяет выдавливать жидкость из пипетки при сжатии груши, а при надавливании клапана 3 груша забирает жидкость через пипетку.

Рис.3 Виды пипеток
а,б,в - для полного слива;
г - для частичного слива;
д - груша с тремя клапанами

Засасывать жидкость в пипетку ртом не рекомендуется. Это опасно для здоровья (жидкость и ее пары могут попасть в рот и легкие) и, кроме того, приводит к загрязнению жиром и слюной внутренних стенок пипетки.

В пипетку набирают столько жидкости, чтобы она поднялась на 2-3 см выше отметки, затем быстро снимают грушу и закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем правой руки, придерживая пипетку большим и средним пальцами. Избыток жидкости выпускают, слегка ослабляя нажим пальца и наблюдая за перемещением мениска жидкости до отметки, которая должна быть на уровне глаза наблюдателя так, чтобы ее кольцо сливалось в одну черту (см. рис.4). Если при совмещении мениска с чертой деления на пипетке на ее конце остается висеть капля, ее следует осторожно удалить кусочком фильтровальной бумаги.

Распространенная ошибка среди новичков - зажимание верхнего конца пипетки большим пальцом. При таком способе точность слива жидкости до нужного объема существенно ниже, хотя поначалу такой способ кажется легче. Также следует следить за тем, что указательный палец был сухой.

Пипетки всегда откалиброваны на вытекание, т.е: указанные на пипетке объемы соответствует объему вытекающей жидкости, когда пипетку наполняют до отметки на верхней трубке, а затем дают жидкости самостоятельно вытечь. В объем вытекающей жидкости не входит остающаяся в носике нижней трубки жидкостьк и жидкость, смачивающая стенки пипетки. Нижнее отверстие пипетки не должно быть широким, чтобы скорость вытекания жидкости не была большой, но и не слишком узким, чтобы в конце истечения жидкости в месте соединения нижне трубки с баллоном пипетки не образовалась капля.

Считают, что продолжительность свободного вытекания воды из пипеток вместимостью 5, 10, 25, 50 и 100 мл должна быть равной соответственно 15, 20, 25, 30 и 40 с.

Наиболее точные результаты получают тогда, когда конец пипетки при ее опорожнении прикладывают к стенке сосуда-приемника. После того, как жидкость вытечет, пипетку держат еще 5-7 с прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая вокруг оси. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на остаток жидкости в кончике нижней трубки.

Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, он учитывается при калибровке.

Пипетки типа а-в (рис.3) предназначены на выливание всего объема жидкости, а пипетки типа г -для частичного слива необходимого объема жидкости в соответствии с градуировкой. Объемы ядовитых жидкостей, кислот и сильных оснований отмеривают пипетками с предохранительным расширением в верхней трубке пипетки (рис.3, в) или специальной пипеткой (рис.3, б).

Каждую пипетку сразу после работы необходимо промыть чистой водой, этанолом и диэтиловым эфиром. Спускать промывную жидкость надо всегда через носик. Промывка позволяет избежать некоторых необъяснимых отклонений в опытах.

Хранить вымытые пипетки следует носиками вверх в высоких цилиндрах, дно которых покрыто фильтровальной бумагой. Остатки чистой воды, вытекающей из пипеток, всасываются бумагой, поэтому пипетки быстрее высыхают. Верхнюю часть носиков закрывают колпаком из полипропилена, полиэтилена или из фильтровальной бумаги. Иногда одевают на носик пипетки маленькую пробирку. Применяют для хранения пипеток и специальные подставки, которые вместе с пипетками следует убирать в шкаф из органического стекла для предохранения от загрязнения аэрозолями воздуха.

Пипетки обычно калибруют по чистой воде, поэтому ими нельзя отмеривать жидкости, вязкость которых заметно отличается от вязкости воды. Объем отобранной жидкости в этом случае не будет соответствовать указанному на пипетке. Для вязких жидкостей пипетку надо перекалибровать.

Если некоторые растворы оставляют на стенках пипетки прилипшие капли даже при хорошем обезжиривании стекла, то рекомендуют пипетки подвергать силиконированию, покрытию внутренних стенок тончайшей силиконовой пленкой, не смачивающейся водой. Силиконированную пипетку калибруют по чистой воде при 20 °С. У силиконированных пипеток мениск жидкости выпуклый.

Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.

Рис.6 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) - трехходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости

Объемные бюретки (рис.6, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.6, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.6, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабощелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.

Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.

Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.6, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.

В бюретке с автоматическим нулем (рис. 7, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1, поднимается до верхнего среза отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.

Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.7, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO₄, раствор I₂ в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.

Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.

Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.7, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.

Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.

Рис.7 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 - склянка Тищенко;
2 - резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 - тройник;
5 - бюретка;
6 - хлорокальциевая трубка
7 - анализируемые растворы;
8 - штатив

На рис.7 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.7, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО₂, SO₂, HC1, H₂S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.

Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.

Рис.8 Микробюретки
(а) - Банга; {б) - Пеллета; (в) - Гибшера

Микробюретка Банга (рис.8, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.

Микробюретку Пеллета (рис.8, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.

Микробюретка Гибшера (рис.8,в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.