Устройство для получения характеристик образцов без их разрушения

Оптическая схема разработанной приставки МНПВО, отвечающей предъявленным выше требованиям, представлена на рис.1.1. Приставка помещается в кюветное отделение спектрофотометра между осветителем и монохроматором. Световой поток из осветителя направляется зеркальной поверхностью треугольной призмы 1 с углом при вершине 90º на ИЭ 2. После многократного отражения от рабочих поверхностей ИЭ свет выходит из него, попадает на вторую зеркальную поверхность призмы 1 и направляется ею на вход монохроматора. Держатели с кюветой, с помощью которых ИЭ фиксируется, могут перемещаться вдоль нормали 4 к рабочим поверхностям ИЭ регулировочным винтом. Для зеркальной призмы предусмотрено аналогичное перемещение 5 с помощью регулировочного винта, которое необходимо при замене ИЭ на элемент МНПВО с другими геометрическими размерами. Перемещение ИЭ по нормали 4 обеспечивает выполнение условия сохранения фокусировки светового потока в плоскости фотометрического клина 3. Расположение середины ИЭ напротив прямого угла призмы 1 и параллельность его рабочих поверхностей основанию призмы не нарушают нормального прохождения света в приборе.

рис

р

Рис.1.1. Оптическая схема универсальной приставки МНПВО:

1 – зеркальная треугольная призма;

2 – измерительный элемент МНПВО;

3 – плоскость фотометрического клина;

4 – направления перемещения измерительного элемента;

5 – направления перемещения зеркальной призмы.

Приставка может быть использована практически в любом спектральном приборе с ИЭ самых разнообразных параметров. Все устройство смонтировано на металлической плоскости и устанавливается в кюветное отделение прибора в строго фиксированное положение. Кювета герметична и дает возможность работать с образцами в различной фазе: порошками, эмульсиями, суспензиями, различными биологическими объектами...

Основным условием правильной работы устройства является выполнение параллельности входного и выходного лучей в ИЭ. Нахождение приставки в измерительном канале прибора изменяет длину оптического пути светового луча. Предлагаем методику расчета. Для этого рассмотрим прохождение света через ИЭ (рис.1.1).

Если острый угол α у большего основания элемента МНПВО равен 45º, то луч света, попадающий в элемент через большее основание по нормали к нему, отразится от боковой поверхности под углом 45º, пройдет через ИЭ параллельно его основаниям, отразится от второй боковой поверхности также под углом 45º и выйдет из ИЭ через большее основание по нормали к нему. В данном случае режим полного внутреннего отражения (ПВО) не осуществляется, поэтому исключаем элемент с сечением в виде трапеции с α = 45˚ из дальнейшего рассмотрения.

Если α < 45˚, то свет, попадающий в элемент по нормали к большему основанию, отражается от боковой поверхности под углом α, попадает на большее основание под углом θ = 2 α и распространяется в ИЭ, отражаясь попеременно от рабочих поверхностей под углом θ, попадает на вторую боковую поверхность, отражается от нее под углом α и выходит через большее основание.

Рис. 1.2. Расчет параметров измерительного элемента

В случае полного заполнения боковой поверхности измерительного элемента световым потоком только часть его может попасть на рабочую поверхность под углом θ, другая часть потока может второй раз попасть на боковую поверхность, испытать ПВО от нее и упасть на рабочую поверхность элемента уже не под углом θ, а отличным от него. Если считать (по аналогии с обычными элементами), что световое отверстие рассматриваемых элементов - это та часть поверхности основания элемента, через которую проходят лучи, сохраняющие при внутренних отражениях от рабочих поверхностей заданный угол падения θ, то т.н. полезная площадь светового отверстия не всегда соответствует полной площади наклонных поверхностей. При углах падения θ, меньших 45˚, полезная площадь светового отверстия составляет лишь часть его. Получим зависимость, связывающую полезную площадь светового отверстия с параметрами ИЭ.

Из рис.1.2 следует, что

(d/t) = [(a - l)/a] или [d/(a - l)]= t/a = tg α,

(b/d) = tg2α, тогда d = b·ctg2α,

b·ctg2α = t - (b + t·tg2α)·tgα, откуда

b = [t(1- tg2α·tgα)]/(ctg2α + tgα), тогда

l=t ·[tg2α+(1-tg2α·tgα)/(ctg2α+tgα)]=2t ·sin2α=2t ·sinθ

(1.1)

Если l = a, то 2t ·sinθ = t ·ctg(θ/2), следовательно, θ = 30˚.

Итак, световое отверстие элемента МНПВО, через которое проходят лучи, сохраняющие при внутренних отражениях угол падения θ на рабочие поверхности, определяется зависимостью l = 2t ·sinθ. При θ > 60˚ (α > 30˚) световой поток заполняет всю наклонную поверхность ИЭ. При θ <60˚ во избежание отклонения части светового пучка от обычного пути следует срезать часть входного участка элемента МНПВО или перекрыть его, чтобы световой поток не смог проникнуть внутрь элемента.

Рис. 1.3. Элемент МНПВО для случаев:

а/ θ ≥ 45^о (при θ = 2α);

б/ θ < 45^о (при θ = 2α).

Число отражений N луча от рабочих поверхностей ИЭ можно рассчитать, исходя из того, что свет в нем распространяется также, как и в обычном элементе при падении света на боковую поверхность при условии, что θ = 2α. Из рис.1.1 и рис.1.2 следует, что при углах θ > 45˚ число отражений определяется из выражения:

N = (lı / t)·ctgθ = [(2l₂ +2t·ctgθ)/2t]·ctgθ = ctgθ[(l₂ / t) + ctgθ],

(1.2)

где l₁ - расстояние между центрами входного и выходного световых отверстий;

l₂ - длина малого основания ИЭ.

При углах падения θ < 45º число отражений найдено из следующих выражений (рис.1.3):

l₁ = (l₂ +l₂′)/2; l₂′ = l₂ + 2a′,

a′ = l′·cosθ = 2t·sinθ·cosθ,

l₂′ = l₂ + 4t·sinθ·cosθ,

l₁ = l₂ + t·sin2θ,

N=ctgθ·[(l₂/t) + sin2θ].

(1.3)

Рис. 1.4. Элемент МНПВО при θ = 180^о - 2α для случаев:

а/ θ ≥ 45^о;

б/ θ < 45^о.

Рассмотрим теперь ИЭ с α > 45º. В этом случае световой поток, попадая на боковую поверхность, отражается от нее под углом α, попадает на малое основание и далее распространяется в элементе, попеременно отражаясь от рабочих поверхностей под углом θ = 180º - 2α, т.е. α = 90º- θ/2 (рис.1.4). Число отражений можно рассчитать, исходя из того, что свет в нем распространяется так же, как и в обычном элементе при падении света на боковую поверхность при условии, что θ = 180º - 2α. Из рис.1.4 следует, что при θ > 45º имеем:

l₁ = (l₂ +l₃)/2, l₃ = l₂ + 2a, a = t·ctgθ,

N = ctgθ[(l₂/t) + ctgθ] - 2

(1.4)

Для θ < 45º число отражений можно найти из следующих соображений:

l′ = 2t·sinθ, a′ = 2t·sinθ·cosθ,

N = [(2l₂ + 4t·sinθ·cosθ)/2t]·ctgθ = ctgθ[(l₂ /t) + sin2θ] – 2

(1.5)

При выборе элемента с α < или >45º необходимо также учитывать следующее. Если θ = arcsin(1/n₁) > α, то на наклонную поверхность элемента необходимо нанести зеркальное покрытие для отражения света от боковой поверхности. Если α > 45º [ α = 90º - (θ/2)], то θ < α, поэтому для такого элемента не требуется зеркальное покрытие на наклонной поверхности. Однако, в таком элементе световой поток, полностью заполняющий боковую отражающую поверхность, не полностью заполняет рабочие поверхности ИЭ-та, в связи с чем уменьшается интенсивность спектра. Элемент с α < 45º свободен от этого недостатка.

При создании приставок МНПВО необходимо учитывать, что в спектрофотометрах обычно используются непараллельные световые пучки с их фокусировкой либо в плоскости оптического клина, либо в середине кюветного отделения. Поэтому любой ИЭ (если n₁ = 1) вызывает дефокусировку светового потока из-за изменения длины оптического пути. Получим выражение для условия сохранения фокусировки.

Действительная длина светового пути в материале с показателем преломления n₁ > 1 определяется из выражения:

L = n·d·cosr/cosi, (1.6)

где i и r - половины углового расхождения падающего и преломленного лучей у входной поверхности соответственно.

Поскольку i и r - близки к нулю, то cosi = cosr = 1, и тогда L = n₁·d.

Оптическая длина светового пути в измерительном элементе d = (L/n₁), т.е. при n₁ > 1 происходит уменьшение длины оптического пути светового потока, что является причиной нарушения фокусировки в спектрофотометре. Фокусировка останется без изменения только в том случае, если оптическая длина светового пути в элементе МНПВО плюс удвоенное расстояние от зеркальной призмы до входной поверхности элемента будет равняться расстоянию между входной и выходной поверхностью ИЭ (рис.1.1), т.е.

l₁ = 2AA₁ + (L/n₁) = 2X + (L/n₁), (1.7)

где АА₁ = Х - расстояние от зеркальной призмы до ИЭ.

Действительная длина пути в ИЭ, а также l₁ определяются из геометрии элемента:

L = t + (t/cosθ) + {[t(N - 1)]/cosθ}, (1.8)

l = t·N·tgθ, (1.9)

тогда получим выражение, пользуясь которым, можно отъюстировать приставку, сохраняя фокусировку светового потока в заданном оптической схемой спектрофотометра месте:

2X = N t۟ tgθ - (N t/n1cosθ) - t/n₁. (1.10)

В случае необходимости зеркальную призму можно заменить трапециевидной призмой.

Руководствуясь полученными в настоящем разделе выражениями можно рекомендовать расчет параметров всей приставки МНПВО производить следующим образом:

1/ зная оптические постоянные исследуемого объекта в заданном спектральном диапазоне, выбирается число отражений (нечетное) и угол падения θ из условия, что θ > θ_кр = arcsin(n₂ /n₁);

2/ выбирается вид элемента МНПВО (α < 45º или α > 45º),

для α < 45º θ = 2α, для α > 45º θ = 180º - 2α;

3/ из выражений (1.2) - (1.5) выбирается толщина t и длина малого основания ИЭ;

4/ из выражения (1.10) определяется расстояние от зеркальной призмы до входной поверхности измерительного элемента.

Рассчитанные таким образом параметры позволяют использовать разработанное устройство МНПВО без изменения практически в любых спектрометрах. При смене ИЭ с разными параметрами фокусировка светового потока в спектрометрах восстанавливается за счет изменения расстояния от зеркальной призмы до элемента МНПВО с помощью регулировочного винта. Вместо треугольной призмы можно использовать трапециевидную зеркальную призму, если расстояние от зеркала до ИЭ должно быть меньше 1/2 АА₁.

В качестве примера приведем расчет при использовании ИЭ МНПВО с θ = 45º, изготовленного из германия. Угол θ = 45º > θ_кр различных биологических объектов и обеспечивает поэтому хорошее воспроизведение неискаженных спектров. Число отражений N = 7 позволяет получать достаточно контрастные для количественных обсчетов полосы поглощения.

Выбираем элемент МНПВО с α < 45º, тогда α = θ/2 = 22,5º. Поскольку θ_{кр.возд.} = arcsin(n₂/n₁) = 15,5º < 22,5º, то на наклонных поверхностях обеспечивается режим ПВО и не требуется их зеркального покрытия.

Если выбрать t = 5 мм, то из выражения (1.2) следует, что длина наклонной поверхности должна быть 3,5 мм. Остальная часть должна быть удалена из-за мешающих эффектов.

Расстояние от зеркальной призмы до ИЭ находится из (1.10) и равно Х = 10,6 мм.