Правила работы с кюветами

Заполняют кюветы раствором до метки.

Перед каждым измерением кювету ополаскивают 2 раза небольшими порциями нового раствора.

Ставят кювету в кюветодержатель строго вертикально, беря их за ребра.

Нельзя наклонять заполненные кюветы и касаться их боковых поверхностей

Перед установкой кювет с раствором в кюветодержатель их боковые стенки протирают фильтровальной бумагой

Задача №29

Представлена контрольная карта исследования хлоридов в контрольном образце.

Оцените результаты лабораторных исследований. Статистическая обработка результатов лабораторных исследований.

Эталон ответа к задаче №29

Оценку полученных результатов исследования хлоридов на контрольной карте производит с использованием предупредительных и контрольных критериев.

Предупредительные критерии:

• 6 результатов подряд находятся на одну сторону от среднеарифметической линии X
• 6 результатов подряд повышаются или понижаются
• 3 результата подряд находятся за пределами + 1S
• 1 результат находится за пределами + 2S

Контрольные критерии:

• 8 результатов подряд находятся по одну сторону от среднеарифметической линии X
• 5 результатов подряд находятся за пределами + 1S
• 3 результата подряд находятся за пределами + 2S
• 1 результат находится за пределами + 3S

На представленной карте 1 результат находится за пределом + 3S, следовательно, результаты лабораторных исследований ставятся под сомнение и в отделении не выдаются. Проведение анализов у больных возможно только после выявления причины ошибки и устранения ее.

Статистическая обработка результатов лабораторных исследований производят следующим образом:

По результатам лабораторных исследований рассчитывают:

• Среднеарифметическую величину X
• Находят разницу между истинным значением и среднеарифметической величиной X-X
• Рассчитывают среднее квадратичное отклонение S
• Определяют контрольные пределы Х + 1S; Х + 2S; Х + 3S.
• Исключают результаты, попавшие за пределы Х + 2S
• Производят перерасчет Х и S до тех пор, пока результаты не будут выходить за пределы Х + 2S
• Рассчитывают коэффициент вариации V.

Задача №30

При проведении внутрилабораторного контроля качества были получены результаты лабораторных исследований. хлоридов в контрольном образце ммоль/л.

№ п/п	Результат (х)	№ п/п	Результат (х)

По данным результатов необходимо построить контрольную карту. Составьте алгоритм Ваших действий.

Эталон ответа к задаче №30

1. Рассчитываем среднее арифметическое значение (Х)

─

X=∑X/n=994/10=99ммоль/л

2. Находим разницу между х-Х

№ п/п	х	х-Х	(х-Х)2	№ п/п	х	х-Х	(х-Х)2
Итого:

3. Рассчитываем среднеквадратичное отклонение (S)

4. Определяем контрольные пределы: Х±1S и Х±2S

Х+1S = 99+3=102 Х+2S = 99+2х3=105

Х-1S = 99-3=96 Х-2S = 99-6=93

Результаты измерений не выходят за пределы Х±2S, т.е. 93-105

5. Строим контрольную карту.

Задача №31

Для приготовления растворов применяется дистиллированная вода. Каким способом можно получить в лаборатории дистиллированную воду, какое оборудование при этом используется, его принцип действия. Дайте определение дистиллированной воды. Составьте алгоритм получения и проверки качества дистиллированной воды. Способы очистки реактивов.

Эталон ответа к задаче №30

Дистиллированная вода – это вода почти не содержащая органических и неорганических веществ.

Дистиллированную воду получают в аквадистилляторах путем перегонки водопроводной воды.

Поступающая водопроводная вода в аквадистилляторе закипает, превращается в пар, а затем эти пары охлаждаются и конденсируются. Сконденсированные пары, т.е. дистиллированную воду, собирают в стеклянную бутыль.

Каждую партию полученной дистиллированной воды проверяют на качество, а именно: определяют pH воды и ее солевой состав. Для определения pH берут пробу воды и добавляют 1-2 капли метилоранжа. У чистой воды среда нейтральная и окраска индикатора должна быть желтой. Для определения солевого состава на чистое часовое стекло наносят несколько капель воды и выпаривают. У чистой воды после выпаривания не должен образовывааться налет.

К способам очитки реактивов относятся:

1. Дистилляция или перегонка применяется для очистки жидкости. Процесс перегонки состоит в том, что жидкость доводят до кипения (повышение температуры прекращается), превращая ее в пар, который охлаждают. При охлаждении пары конденсируются и превращаются в жидкость.

2. Сублимация или возгонка применяется для очистки твердых летучих веществ (например: йод). Она состоит в том, что очищаемое вещество при нагревании, не плавясь переходит в пар, который при охлаждении превращается в кристаллы.

3. Перекристализыция применяется для очистки твердых веществ (солей). Она состоит в том, что готовят горячий насыщенный раствор очищаемого вещества, при охлаждении которого образуются кристаллы.

Задача №32

Даны рабочие растворы: AgNO₃, FeCl₃, BaCl₂, KCl, FeSO₄.

Укажите, какие растворы содержат катионы V группы. С помощью какого группового реагента их можно выделить?

Качественные реакции на данные катионы.

Напишите уравнения соответствующих реакций в молекулярном и ионном формате. Укажите цвета образуемых осадков и растворов. Составьте алгоритм определения аниона в исследуемом растворе.

Эталон ответа к задаче №32.

Рабочие растворы: FeCl₃ и FeSO₄ содержат катионы V группы, которые можно выделить с помощью группового реагента гидроксида натрия. При этом образуются осадки: с железом (II) грязно-зеленого цвета, а с железом (III) бурого цвета

FeSO₄ + 2NaOH = Fe(OH)₂ + Na₂SO₄;

Fe²⁺ + SO₄^2- + 2Na⁺ + 2OH^- = Fe(OH)₂ + 2Na⁺ + SO₄^2-

Fe²⁺ + 2OH^- = Fe(OH)₂ грязно-зеленый

FeCl₃ + 3NaOH = Fe(OH)₃ + 3NaCl;

Fe³⁺ + 3Cl^- + 3Na⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃ + 3Na⁺ + 3Cl^-

Fe³⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃ бурый

Качественные реакции на катионы:

Fe²⁺ - это действие гексоцианоферрат (III) калия с образованием осадка синего цвета «турнбуллева синь»

FeSO₄ + 2K₃[Fe(CN)₆] = Fe₃[Fe(CN)₆]₂ + 3K₂SO₄

Fe³⁺ - это действие роданида калия с образованием раствора кроваво-красного цвета

FeCl₃ + 3KCNS = Fe(CNS)₃ + 3KCl

Алгоритм определения аниона в исследуемом растворе:

Анион определяют с помощью группового реагента.

Для чего: берут пробы анализируемого вещества, добавляют в каждую пробу групповой реагент и наблюдают за образованием осадка.

1ая проба + BaCl₂ – нет осадка

Если образовался осадок, то анион I группы, затем образующие осадки проверяют на их растворимость в кислотах. Если осадок растворился в кислоте, то карбонат-ион, если осадок не растворился в кислоте, то это сульфат-ион

2ая проба + AgNO₃ – нет осадка

Если образовался осадок, то анион II группы и это анион хлора, т.к нитрат серебра является чувствительной реакцией на анион хлора.

Задача №33

\

Даны рабочие растворы: К₂СО₃ и ZnSO₄.

Как можно распознать анионы CO₃^2- и SO₄^2-. Составьте алгоритм определения и уравнения соответствующих реакций в молекулярной и ионной формах.

Химический метод качественного анализа, его сущности. Способы и условия проведения аналитической реакции.

Эталон ответа к задаче №33.

Анионы СО₃^2- и SO₄^2- относятся к первой группе. Их можно распознать с помощью группового реагента хлорида бария, с которым они образуют белые осадки. Полученные осадки следует проверить на их растворимость в кислоте. Если осадок растворился, то это карбонат-ион, если не растворился осадок,т о это сульфат-ион.

K₂CO₃+ BaCl₂=2KCl + BaCO₃↓

2K⁺ + CO₃^2-+Ba²⁺+2Cl^-=2K⁺+2Cl^-+BaCO₃↓;

Ba²⁺+СO₃^2-=BaСO₃↓ добавляем к осадку кислоту:

BaCO₃↓+HNO₃=Ba(NO₃)+H₂O+CO₂↑ осадок растворился

ZnSO₄+BaCl₂=BaSO₄↓+ZnCl₂; Zn²⁺ + SO₄^2-+Ba²⁺+2CL^-=BaSO₄↓+Zn²⁺+2Cl^-;

Ba²⁺+SO₄^2-=BaSO₄↓ добавляем к осадку BaSO₄↓+HNO₃ = осадок не растворился;

Химический метод качественного анализа

В основе химического метода качественного анализа лежит аналитическая реакция. Аналитическая реакция -это химическое превращение открываемого иона в новое соединение, обладающее характерными свойствами. В качественном анализе применяются такие аналитические реакции, которые должны сопровождаться внешним эффектом, а именно: изменением окраски раствора, выпадением или растворением осадка, выделением газа.

При проведении аналитической реакции создаются определенные условия, к которым относятся: надлежащая среда раствора, температура раствора, достаточно высокая концентрация открываемого иона в растворе.

Аналитические реакции можно проводить сухим и мокрым способом. К реакциям выполняемым сухим способом относится реакция окрашивания пламенем. Исследуемое вещество вносят в пламя, и по цвету пламени определяют ион. Этот способ применяется в качестве предварительных испытаний. В качественном анализе аналитические реакции чаще проводят мокрым способом. При проведении аналитических реакций мокрым путем открывают ионы, что позволяют установить формулу исследуемого вещества. Причем на каждый ион существует специфическая реакция, которая позволяет открыть данный ион в смеси с другими ионами.

Задача №34

Даны рабочие растворы AgNO₃, KCl, FeCl, CaCl₂, FeSO_4, BaCl₂

Какие растворы содержат катионы 3 группы. С помощью какого группового реагента их можно выделить. Качественные реакции на данные катионы. Напишите уравнения соответствующих реакций в молекулярной и ионой формах. Укажите цвета образуемых осадков. Составьте алгоритм определения катиона в исследуемом растворе.

Эталон ответа к задаче №34.

Растворы CaCl₂ и BaСL₂ содержат катионы 3 группы, которые можно выделить с помощью группового реагента разбавленной серной кислотой. При этом образуются белые осадки

CaCl₂+H₂SO₄=CaSO₄↓+2HCl; Ca²⁺+2Cl^-+2H⁺+SO₄^2-=CaSO₄↓+2H⁺+2Cl;

Ca²⁺+SO₄^2-=CaSO₄↓

BaCl₂+H₂SO₄=BaSO₄↓+2KCl; Ba²⁺+2Cl^-+2H⁺+SO₄^2-= BaSO₄↓+2H⁺+2Cl^-;

Ba²⁺+SO₄^2-= BaSO₄↓

Качественными реакциями являются на:

Ba²⁺- это действие хромата калия, образуется бледно- желтый осадок

BaCl₂+K₂CrO₄=BaCrO₄↓+2KCl;

Ba²⁺+2Cl^-+2K⁺+ CrO₄^2-= BaSO₄↓+2K⁺+2Cl^-;

Ba²⁺+SO₄^2-= BaSO₄↓

Ca²⁺-это действие оксалата аммония, образуется белый осадок

CaCl₂+(NH₄)₂C₂O₄= CaC₂0₄↓+2NH₄Cl;

Сa²⁺+2Cl^-+2NH₄⁺+C₂O₄^2-=CaC₂O₄↓+2NH₄⁺+2Cl^-; Ca²⁺+C₂O₄^2-=CaC₂O₄↓

Алгоритм определения катиона

1. Определяют сначала группу катиона с помощью группового реагента

Для чего берут пробы анализируемого вещества и к ним добавляют групповые реагенты и смотрят с каким групповым реагентом выпадает осадок, а именно:

1-ая проба +HCl – нет осадка

2-ая проба + H₂SO₄ – нет осадка, если выпал осадок, то катион III группы

3-я проба + NaOH – нет осадка, если осадок выпал, то добавляют к нему избыток щелочи. Если осадок растворился в избытке щелочи, то это катион IV группы. Если не растворился осадок, то это катион Vгруппы.

4-ая проба + NH₄OH – осадка нет

Если ни с одним групповым реагентом не выпал осадок, то катион относится к I группе.

II. Определяют потом катион с помощью качественных реакций.

Для чего отбирают пробу анализируемого раствора и проводят качественные реакции на катионы найденной группы.

III. Делают вывод, а именно указывают, какой катион содержится в исследуемом растворе.

Задача №35

Даны рабочие растворы: AgNO₃, FeCl₃, BaCl₂, KCl, CaCl2, Pb(NO₃)₂, FeSO₄

Какие растворы содержат катионы I и II группы. С помощью какого группового реагента их можно выделить.

Какая самая чувствительная реакция на данные катионы. Напишите уравнения соответствующих реакций в молекулярной и ионной формах, укажите цвета образуемых осадков. Деление анионов на аналитические группы.

Эталон ответа к задаче №35.

Раствор KCl содержит катион I группы, групповой реагент отсутствует. Качественная реакция на катион К+ -это действие гидратартрата натрия при потирании стеклянной палочкой о стенки пробирки, выпадает белый осадок.

KCl+NaHC₄H₄O₆ = KHC₄H₄O₆↓+NaCl;

K⁺ + Cl^- + Na⁺ + HC₄H₄O₆^- =KHC₄H₄O₆↓ + Na⁺ + CL^-; K⁺ + HC₄H₄O₆^- = KHC₄H₄O₆↓

Растворы: AgNO₃ и Pb(NO₃)₂ содержат катионы II группы, групповой реагент разбавленная соляная кислота, образуются белые осадки

AgNO₃+HCl=AgCl↓+HNO₃; Ag⁺ + NO₃^- + H⁺ + Cl^- = AgCl↓ + H⁺ + NO₃^-; Ag⁺ + Cl^- = AgCl↓

Pb(NO₃)₂ + 2HCl = PbCl₂↓ + 2HNO₃; Pb²⁺ + 2NO₃^- + 2H⁺ + 2Cl^- = PbCl₂↓ + 2H⁺ + NO₃^- ;

Pb²⁺ + 2Cl^- = PbCl₂↓

Качественная реакция на Ag+ - это действие хромата калия, образуется кирпично-красный осадок

2AgNO₃ + К₂СrO₄ = Ag₂CrO₄ ↓ + 2KNO₃;

2Ag⁺ + 2NO₃^- + 2K⁺ + CrO₄^2- = Ag₂CrO₄ ↓ + 2K⁺ + 2NO₃^- - кирпично-красный осадок

Качественная реакция на Pb²⁺- это действие йодида калия, образуется желтый осадок

Pb(NO3)₂ + 2KJ = PbJ₂↓ +2 KNO₃; Pb²⁺ + 2NO₃^- + 2K⁺ + 2J^- = PbJ₂↓ + 2K⁺ + 2NO₃^-; Pb²⁺ + 2J^- = PbJ₂↓

Деление анионов на аналитические группы

В основу деления анионов на аналитические группы лежит различная растворимость бариевых и серебряных солей соответствующих кислот. Анионы, в отличии от катионов не мешают открытию друг друга. Анионы делятся на 3 аналитические группы, каждая группа имеет групповой реагент, который обычно применяют не для разделения групп, а для их обнаружения. Групповым реагентом является раствор хлорида бария, раствор нитрата серебра. Анионы с групповыми реагентами образуют по внешнему виду одинаковые осадки, чтобы распознать анион эти осадки проверяют их на растворимость в кислотах.

I группа анионов: SO₄^2-; CO₃^2-; PO₄^3-, групповой реагент BaCl₂ (бариевые соли труднорастворимы в воде, но хорошо растворимы в кислотах, за исключением сульфат- иона)

II группа анионов: Cl^-; J^-; Br^-, групповой реагент нитрат серебра AgNO₃ (серебряные соли труднорастворимы в воде)

III группа анионов: NO₂^-; NO₃^-, групповой реагент отсутствует (серебрянные и бариевые соли этих анионов хорошо растворимы в воде)

Задача №36

Даны растворы:BaCl₂ и CaCl_2. Как можно распознать катионы Ba²⁺ и Ca²⁺. Составьте алгоритм определения и уравнения соответствующих реакции в молекулярной и ионной формах. Укажите цвета образуемых осадков.

Деление катионов по кислотно-щелочному методу, его сущность.

Эталон ответа к задаче №36

Катионы Ba²⁺ и Ca²⁺ можно распознать с помощью реактива хромата калия K₂CrO₄. Для чего: берём пробы этих реактивов и в каждую пробу добавляем хромат калия и наблюдаем за цветом осадка. В той пробирке, в котором выпал бледно-желтый осадок, будет катион Ba²⁺, в другой пробирке раствор будет желтый, т.к. хромат калия имеет желтый цвет (там будет Ca²⁺).

BaCl₂+K₂CrO₄= BaCrO₄↓+2KCl; Ba²⁺+2Cl^-+2K⁺+CrO₄^2-=BaCrO₄↓+2K⁺+2Cl^-

Ba²⁺+CrO₄^2-=BaCrO₄↓

Д еление катионов по кислотно-щелочному методу

В основе деления катионов на аналитические группы по кислотно-щелочному методу лежит различная растворимость хлоридов и сульфатов в воде, а также различная растворимость гидроксидов в воде, избытка щелочи и водном растворе аммиака, данных ионов. Все катионы по кислотно-щелочному методу делятся на 6 групп, в каждой группе имеется свой групповой реактив, который в одинаковых условиях одновременно реагирует с катионами данный группы, что позволяет открыть группу катионов.Групповыми реагентами являются разбавленные растворы соляной кислоты и серной кислоты, растворы гидроксида натрия и водный раствор аммиака.

I. Группа катионов K⁺,NH₄^+,,групповой реагент отсутствует

II. Группа катионов: Ag⁺, Pb²⁺,групповой реагент- соляная кислота(хлориды не растворимы в воде)

III. Группа катионов: Ca²⁺,Ba²⁺,групповой реагент- серная кислота (сульфаты не растворимы в воде)

IV. Группа катионов: Al³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, групповой реагент избыток гидроксида натрия (гидроксиды растворимы в избытке щелочи)

V. Группа катионов: Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg^2+, групповой реагент- гидроксид натрия (гидроксиды не растворимы в избытке щелочи и водном растворе аммиака)

VI. Группа катионов: Cu^2+, групповой реагент- водный раствор аммиака (гидроксиды в щелочи не растворимы, но растворимы в избытке раствора аммиака)

Задача №37

Сколько граммов серной кислоты содержится в 200 мл раствора, если на титрование 20 мл этого раствора израсходовано 18,5 мл 0,09 н раствора гидроксида калия?

Эталон ответа

1. Определяем концентрацию серной кислоты из основного уравнения титриметрического анализа

NKOH *VKOH 18.5*0.09

NH₂SO₄ = = = 0.08н

V H₂SO₄ 20

1. Определяем титр серной кислоты

N H₂SO₄ *Э H₂SO₄ 0,08*49

TH₂SO₄ = = = 0.00392г/мл

1000 1000

1. Определяем содержание серной кислоты в исследуемом растворе

QH₂SO₄ = TH₂SO₄ *V р-ра =0,00392*200=0,784г

Задача №38

Для общего анализа крови лаборанту требуется 3%-ный раствор. Как приготовить 200мл этого раствора, если в лаборатории имеется раствор уксусной кислоты 76%-ной концентрации. Составить алгоритм

Эталон ответа № 38.

Алгоритм приготовления раствора:

1. Производим расчет уксусной кислоты и дистиллированной воды по правилу «креста» для приготовления раствора

V р-ра*в.ч. 200*3

76% 3в.ч. V76% = ∑ в.ч. = 73+3 =7,89 мл ≈ 8 мл

3% V р-ра*в.ч. 200*73

VH₂O = ∑ в.ч. = 76 =192 мл

0 73в.ч.

1. Берем для приготовления раствора плоскодонную колбу
2. Отмеряем 192 мл дистиллированной воды мерным цилиндром и выливаем в колбу
3. Отмеряем 8мл кислоты мерным цилиндром и осторожно по стенке колбы выливаем
4. Перемешиваем содержимое колбы круговым движением
5. Выливаем приготовленный раствор в склянку для хранения и наклеиваем этикетку «3% CH₃COOH»

Задача №39

Для определения кислотности желудочного содержимого необходимо приготовить 200мл 0,1 моль*еq/л раствора гидроксида натрия из 40%-ного раствора NaOH. Составить алгоритм приготовления этого раствора

Эталон ответа № 39.

Алгоритм приготовления раствора:

1. Производим расчет 40%-ного раствора гидроксида натрия

а) Из данных приготовленного раствора рассчитываем массу гидроксида натрия: m NaOH =Cн*Э*V=0.1*40*0.2=0.8г

б) Определяем массу 40%-ного раствора гидроксида натрия:

m _р-ра NaOH = 100*m в-ва/w =100*0.8/40 =2г

в) Определяем V 40%-ного раствора гидроксида натрия

V_40% NaOH = m р-ра/ρ =2/1,437 =1,39 ≈ 1,4 мл

По таблице определяем плотность (ρ)40%-ного раствора гидроксида натрия

1. Берем для приготовления мерную колбу емкостью 200мл
2. Отмеряем градуированной пипеткой 1,4мл 40%-ного раствора NaOH и переносим в мерную колбу
3. Наливаем дистиллированой воды до ½ емкости мерной колбы, перемешиваем содержимое колбы круговыми движениями, доводим раствор дистиллированной воды до метки, перемешиваем
4. Выливаем приготовленный раствор в склянку для хранения и наклеиваем этикетку «NaOH 0,1н»

Задача №40

Для определения сахара в крови лаборанту необходимо приготовить 200г 0,45%-ного раствора сульфата цинка из кристаллогидрата ZnSO₄*7H₂O. Составить алгоритм приготовления этого раствора

Эталон ответа № 40

Алгоритм приготовления раствора

1. Производим расчет массы кристаллогидрата и дистиллированной воды, для чего:
• Определяем массу сульфата цинка

m _ZnSO4 = w _*mр-ра/100=0,45*200/100=0.9г

· Определяем массу кристаллогидрата

m крта = Mr крта _*mв-ва/ Mr _ZnSO4 =287*0.9/161=1.6г

Mr крта=161+7*18=287г/моль, Mr _ZnSO4= 161 г/моль

· Определяем массу дистилрованной воды

m _H2O = m р-ра - m в-ва = 200-1,6 =198,4 г или

V _H2O = m _H2O / ρ =198.4/1 = 198.4 мл