Главная Случайная страница Контакты | Мы поможем в написании вашей работы! | ||
|
4.1. Определение ионов СО2-3 и HCO-3 (карбонатная и бикарбонатная щелочность)
Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.
При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:
При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:
4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.
Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.
Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.
Взамен ГОСТ 9876-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82
Стаканы химические вместимостью 100 мл.
Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.
Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.
Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.1.2. Проведение анализа
В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.
При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.
4.1.3. Обработка результатов
Содержание СО2-3 в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
где а - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;
Н - нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
2 - коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.
Содержание НСО-3 в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
где а - объем растворов Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;
в - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;
Н - нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/ мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО2-3 и НСО-3, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:
где а - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;
в - объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;
Н - нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
4.2. Меркуриметрический метод определения Сl--иона
Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемое соединение HgCl2.
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Азотная кислота по ГОСТ 4461-67, х.ч. или ч.д.а., 0,05 н. раствор.
Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.
На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия"
Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-68.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.
Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.
Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.2.2. Подготовка к анализу
4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).
Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.
4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.
0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.
4.2.3. Проведение анализа
В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.
При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgСl2 (сулема).
4.2.4. Обработка результатов
Содержание Сl--иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
где а - объем раствора Hg(NO3)2, израсходованный на титрование, мл;
Н - нормальность раствора Hg(NO3)2,мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
4.3. Аргентометрический метод определения Сl--иона по Мору
Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgCl.
4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный водный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.
3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.
4.3.3. Проведение анализа
К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K2CrO4 и титруют 0,02 н. раствором AgNO3 до появления неисчезающей красно-бурой окраски.
4.3.4. Обработка результатов
Содержание Сl--иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.
4.4. Трилонометрический метод определения иона Са2+
Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.
4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.
Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.
См. ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670
Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.
Натр едкий по ГОСТ 4328-66, х.ч. или ч.д.а., 2 н. раствор.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.
Этилендиамин-N-;N;N - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.4.2. Подготовка к анализу.
4.4.2.1. Приготовление индикатора
Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.
4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.
4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.
9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.
4.4.3. Проведение анализа
В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.
4.4.4. Обработка результатов
Содержание иона Са2+ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:
где а - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
Н - нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са2+ и Мg2+
Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.
4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.
Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.
Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, ч.д.а. или х.ч.
Аммиак водный, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760-64, х.ч. или ч.д.а.
Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.
Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.
Этилендиамин-N,N, N, N -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.5.2. Подготовка к анализу
4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.
4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.
4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.
4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.
4.5.3. Проведение анализа.
В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее "магнитик" и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са2+ и Мg2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.
4.5.4. Обработка результатов.
Результаты титрования суммы ионов Са2+ и Мg2+ и ионов Са2+ используют для расчета содержания ионов Мg2+. Расчет проводят по следующей формуле:
где в - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са2+ + Мg2+, мл;
а - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са2+, мл;
Н - нормальность трилона Б, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na+ и К+.
Метод основан на пламенно-фотометрическом принципе определения натрия и калия.
4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ - воздух, бензин-воздух.
Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.
См. ГОСТ 25336-82 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670
Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.
Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовление исходного образцового раствора натрия и калия.
29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в в дистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мерной колбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористому натрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125 мг-экв калия на 100 г почвы.
4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.
Таблица
N образцового раствора | S | |||||||||
Объем исходного образцового раствора (мл) | 1,0 | 3,0 | 5,0 | 7,0 | 10,0 | 15,0 | 20,0 | 25,0 | 30,0 | |
Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы | 1,0 | 3,0 | 5,0 | 7,0 | 10,0 | 15,0 | 20,0 | 25,0 | 30,0 | |
Содержание калия мг-экв на 100 г почвы | 0,5 | 1,5 | 2,5 | 3,5 | 5,0 | 7,5 | 10,0 | 12,5 | 15,0 |
Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.
4.6.3. Проведение анализа
Определение натрия и калия проводят на пламенном фотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используя светофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий - 766,5 и 769,9 нм.
4.6.4. Обработка результатов
Содержание натрия и калия в анализируемых почвах находят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Если вытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.
4.7. Весовой метод определения иона SO2-4
Метод основан на осаждении сульфат-иона хлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO4.
4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Печь муфельная.
Воронки для фильтрования.
Эксикатор.
Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.
Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ 1770-64.
Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-64.
Тигли фарфоровые.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента" диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:3.
Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.
Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.7.2. Проведение анализа
В зависимости от содержания SO2-4 берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO2-4 в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаСl2, тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения SO2-4.
Если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной HCl, до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H2SO4). Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут при температуре 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достижения постоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и после охлаждения взвешивают.
4.7.3. Обработка результатов
Содержание SO2-4 в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:
где а - масса осадка ВаSO4, г;
С - навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;
1000 - коэффициент пересчета г в мг;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы;
116,7 - значение мг-экв ВаSO4, мг.
4.8. Объемный метод определения иона SO2-4 - по Айдиняну
Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качестве металлоиндикатора.
4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ 1770-64.
Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.
Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770-64.
Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.
Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см и диаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем 40 мл).
Штативы металлические для воронок Нуча.
Капельница для индикатора.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, х.ч. или ч.д.а.
Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.
Катионит КУ-2 или КУ-2-8.
Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.
Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-63, ч.д.а., 1%-ный водный раствор.
Серная кислота (фиксанал) по ГОСТ 4204-66, х.ч.
Ацетон по ГОСТ 2603-71, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.
Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.
Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ 76-56.
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария.
2,081 г BaCl2 или 2,443 г BaCl2×2Н2О растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр раствора проверяют по 0,02 н. раствору Н2SO4, приготовленному из фиксанала.
4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 г Н-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным раствором HCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стеклянную колонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краном сужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержания катионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонок можно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2). На дно воронки кладется бумажный фильтр "красная лента". После каждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять или регенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускают примерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолу дистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с AqNO3). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажном состоянии.
4.8.3. Проведение анализа
40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительно разбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовую колонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующего фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон или спирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют одну каплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаСl2 из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляя раствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельных случаях голубая окраска раствора от первых капель ВаСl2 через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую. Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут.
4.8.4. Обработка результатов
Содержание SO2-4 в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:
где а - объем раствора ВаСl2, израсходованный на титрование, мл;
Н - нормальность раствора ВаСl2, мг-экв/мл;
С - навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;
100 - коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Дата публикования: 2015-06-12; Прочитано: 960 | Нарушение авторского права страницы | Мы поможем в написании вашей работы!