Методика определения

А/ Определение суммарного содержания солей кальция и магния

Проводится как в предыдущей работе:

В колбу для титрования отобрать пипеткой или мерной колбой 50,00 мл (при ожидаемой жесткости 5-10 ммоль/л) или 100,00 мл (при жесткости 0,5-5 ммоль/л) анализируемой воды, добавить 5 мл аммонийного буферного раствора, на кончике шпателя индикатора ЭЧТ (20-30 мг). Раствор окрашивается в винно-красный цвет. Титровать раствором комплексона при сильном перемешивании до перехода окраски в синюю.

Расчет жесткости проводится по формуле, приведенной в предыдущей работе.

По государственным стандартам для расчета общей жесткости воды учитывают фактор эквивалентности Са²⁺ и Мg²⁺ (f _ЭКВ.=1/2) и значение Q увеличивают в 2 раза.

Общая жесткость воды не должна превышать в безалкогольном производстве 3 ммоль/л, в производстве вина – 7 ммоль/л, пива – 6 ммоль/л.

Б / Определение солей кальция

В колбу для титрования поместить 25,00 (50,00) мл анализируемой воды, довести объем до 100,00 мл дистиллированной водой. Перелить в коническую колбу, сделать отметку стеклографом. Кипятить в течение 15-20 мин., периодически добавляя воду до метки. Охладить под струей водопроводной воды, довести до метки и фильтровать через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу. К фильтрату добавить 2 мл раствора гидроксида натрия (С=2,0 моль/л) до рН 12-13 (по универсальной индикаторной бумаге) и на кончике шпателя индикатора мурексида (10-15 мг). Раствор окрашивается в красный цвет. При интенсивном перемешивании титровать пробу раствором комплексона Ш до перехода окраски в лиловую. Повторить титрование 3-4 раза. По результатам титрований рассчитать содержание солей кальция в воде:

Q (Ca²⁺) = Э _ЭДТА · V_ЭДТА · 1000 / V(Н₂О).

Содержание солей магния находят по разности между общей жесткостью и содержанием солей кальция:

Q _Mg²⁺ = Q – Q _Ca²⁺;

Работа 4. Определение солей кальция и магния в молоке

Определение основано на образовании в щелочной среде при рН 12-13 комплексных соединений комплексона Ш с кальцием, а при рН 10 – с кальцием и магнием. Анализ выполняют методом обратного титрования.

Методика выполнения. Определение солей кальция. Одну бюретку заполнить стандартизованным раствором комплексона Ш (С= 0,1000 моль/л), вторую – раствором СаС1₂ (С=0,1000моль/л).

В колбу для титрования пипеткой поместить 5,00 мл анализируемого молока, мерными цилиндрами добавить 90-95 мл дистиллированной воды и 5 мл раствора NaOH (C=2,00 моль/л). Из бюретки отмерить 3,50 мл раствора комплексона Ш, раствор перемешать и оставить на 2 мин. Небольшими порциями добавить мурексид на кончике шпателя до сиреневой окраски.

Анализируемый раствор титровать раствором хлорида кальция из второй бюретки, добавляя его по каплям и перемешивая до появления устойчивой розовой окраски. Отметить объем V(СаС!₂), пошедший на титрование. Затем из бюретки по каплям добавить раствор комплексона Ш до сиреневой окраски, устойчивой в течение 1 мин. Если сиреневая окраска изменится, добавить еще каплю комплексона Ш. По бюретке измерить общий объем добавленного раствора комплексона Ш.

Объем раствора комплексона Ш, вступивший в реакцию с кальцием (V₁) равен:

V₁ = V (общ. комплексона Ш) – V (СаСI₂ ).

Массовую долю кальция в молоке рассчитывают по формуле:

ω (Са²⁺) = V₁(Н₂У^2-). m. ρ.100 / V(_П),

где m- масса кальция, соответствующая 1 мл раствора комплексона Ш с концентрацией 0,1 моль/л(2 мг), ρ- плотность молока (0,97 г/см²), V - объем пробы молока, мл.

Определение солей магния Одну бюретку заполнить титрованным раствором комплексона Ш, вторую – стандартным раствором MgCI₂ (С= 0,10М).

В колбу для титрования пипеткой поместить 5,00 мл анализируемого молока, мерными цилиндрами добавить 90-95 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийного буферного раствора и немного /на кончике шпателя / индикатора ЭЧТ. Из бюретки прилить 5,00 мл раствора комплексона Ш, раствор окрашивается в синий цвет. Выдержать раствор 2 мин. и титровать раствором хлорида магния до изменения окраски в винно-красную. Отметить объем раствора MgCI₂, пошедший на титрование.

Затем из бюретки по каплям добавить раствор комплексона Ш до восстановления синей окраски, устойчивой в течение 1 мин. Измерить общий объем раствора комплексона Ш, V(Н₂У^2-).

Расчет. Вычислить объем раствора комплексона Ш, вступившего в реакцию с кальцием и магнием:

V₂(H₂У^2-) = V(Н₂У^2-) – V(MgCI₂);

Массовую долю солей магния в молоке ω(Mg²⁺), мг;%, рассчитать по формуле,

ω(Mg²⁺) = [ V₂(Н₂У^2-) – V₁(Н₂У^2-)]. m.ρ.100 / V_ПРОБЫ,

где m- масса магния, соответствующая 1мл раствора комплексона Ш с концентрацией 0,1моль/л, равная 1,21 мг; ρ- плотность молока (0,97 г/см³); V_ПРОБЫ – объем пробы молока, мл.